LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU XÁC DỊNH HÀM HẤP THU TỔNG QUÁT CHO BỀ MẶT ELLIPSOID TRONG ĐO ỨNG SUẤT DÙNG NHIỄU XẠ X-QUANG

LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU XÁC DỊNH HÀM HẤP THU TỔNG QUÁT CHO BỀ MẶT ELLIPSOID TRONG ĐO ỨNG SUẤT DÙNG NHIỄU XẠ X-QUANG, báo cáo powerpoint, hình ảnh và clip quay lại quá trình thí nghiêm, Bài báo khoa học....Nhiệm vụ, kết quả nghiên cứu và thí nghiệm

PHẦN A : GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ĐỀ TÀI

 

1. ĐẶT VẤN ĐỀ:

Ứng suất là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến độ bền, tuổi thọ của chi tiết máy. Khi chi tiết máy làm việc, ứng suất tồn tại trong nó bao gồm ứng suất sinh ra do tải trọng và ứng suất dư, cả hai loại ứng suất này được gọi chung là ứng suất.

            Có nhiều nguyên nhân sinh ra ứng suất dư. Ứng suất dư có thể sinh ra trong quá trình gia công vật phẩm như gia công cơ, nhiệt, gia công áp lực… Nó là nguyên nhân gây ra hư hỏng hoặc các biến dạng vật liệu. Vì vậy, việc xác định ứng suất có vai trò quan trọng trong quá trình xử lý và cải thiện điều kiện làm việc của các chi tiết máy.

            Hiện nay, có rất nhiều phương pháp xác định ứng suất dư như khoan lỗ, siêu âm, điện và từ, nhiệt đàn hồi, nhiễu xạ X quang… Trong đó, phương pháp dùng nhiễu xạ X quang có nhiều ưu điểm như: Xác định được chính xác ứng suất nhưng không phá hủy cấu trúc vật liệu và có thể dễ dàng tự động hóa.

            Với việc sử dụng phương pháp đo nhiễu xạ bằng X quang, Taizo đã tìm ra hàm hấp thu trên bề mặt hình cầu bằng phương pháp đo kiểu y cố định góc y₀ và giới hạn diện tích tia X bằng cách dùng một màn chắn phủ lên hình cầu.

            Luận văn thạc sĩ của Lê Minh Tấn (năm 2007) đã tìm ra hàm hấp thu tổng quát khi chiếu tia X lên chi tiết hình trụ bằng phương pháp đo kiểu W không giới hạn diện tích tia X.

            Tuy nhiên, các tính toán trên chưa tìm ra được hàm hấp thu tổng quát cho chung cho các bề mặt phẳng, trụ, cầu… Vì vậy, tác giả chọn đề tài: Xác định hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt Ellipsoid trong đo ứng suất dùng nhiễu xạ X quang.

 

2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU:

Xây dụng hàm hấp thu tổng quát cho các bề mặt: phẳng, trụ, cầu, elip trong tính toán ứng suất bằng nhiễu xạ X quang.

3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:

Nghiên cứu ở dạng lý thuyết, dựa vào đặc tính của tia X khi chieu vào bề mặt elip có sự liên quan đối với hàm hấp thu trong đo ứng suất đo lường.

 

4. TÍNH KHẢ THI CỦA PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:

Dựa vào kết quả ta có thể tính được sự ảnh hưởng của bề mặt chi tiết đến cường độ nhiễu xạ của chi tiết tương đối chính xác và từ đó xác định được ứng suất dư, ứng suất mõi, tìm vết nứt . . .

 

5. GIỚI HẠN ĐỀ TÀI:

Do đặc tính của vật liệu rất đa dạng nên ở đây chỉ nghiên cứu hình dáng bề khi chiếu tia X vào mặt ellipsoid có bán kính trung bình hoặc tương đối nhỏ và từ đó tìm ra hàm hấp thụ của tia X khi chiếu tia X vào mặt ellipsoid nhằm hỗ trợ tính toán ứng sưất dư, tìm ứng suất mõi, tìm vết nứt . . .trên bề mặt ellipsoid và các dạng bề mặt khác.

 

6. ĐIỂM MỚI CỦA LUẬN VĂN:

Tìm hàm hấp thụ tổng quát cường độ nhiễu xạ khi chiếu tia X vào bề mặt ellipsoid mà không giới hạn diện tích tia X khi tiếp xúc với bề mặt ellipsoid, từ đó xác định hàm hấp thu cho các bề mặt khác như : phẳng, trụ, cầu…

PHẦN B: NỘI DUNG

MỘT SỐ KÝ HIỆU

l : bước sóng

l_SWL : giới hạn bước sóng ngắn

2q : góc nhiễu xạ

d : khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl )

n : phản xạ bậc cao

h : hằng số Plank

V : hiệu điện thế của đĩa

( P ) : mặt phẳng chứa ống phát và ống thu tia X ( mặt phẳng nghiêng )

( Q ) : mặt phẳng vuông góc với trục hình trụ chứa hướng đo ứng suất

Ψ : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nguyên tử nhiễu xạ

Ψ_o : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X

h : là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X

h_o : là góc tạo bởi phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X

g : góc tạo bởi tia tới X và phương ngang

b : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang

j : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với mặt phẳng nghiêng

a : góc tạo bởi trục đứng mẫu đo hình trụ với ( P )

a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )

b : thể tích phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X như Cr-Ka, Cr-Kb, Cu-Kb, Co-Kb . . .)

m : hằng số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo )

AB : chiều dài tia tới thẩm thấu đến phân tố bị nhiễu xạ

BC : chiều dài nhiễu xạ từ phân tố bị nhiễu xạ đến ra ngoài mẫu đo

d : chiều sâu thẩm thẩm thấu tại h = 0^o

R_a : bán kính thứ nhất của mẫu đo hình elip

R_b : bán kính thứ hai của mẫu đo hình elip

r : bán kính tại phân tố bị nhiễu xạ

dr : chiều dày phân tố bị nhiễu xạ

w : góc giới hạn vùng nhiễu xạ

dw : bề rộng phân tố bị nhiễu xạ

L : chiều dài phân tố bị nhiễu xạ

Lc : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo.

dV = r.drdzdw : thể tích phân tố bị nhiễu xạ

B x H : tiết diện của tia X

CHƯƠNG I: KHÁI NIỆM VỀ TIA X

1. GIỚI THIỆU VỀ TIA X:

1. Lịch sử tia X:

Tia X hay còn gọi là tia Rơntgen do nhà khoa học Đức Wilhelm Conrad Roentgen phát hiện ra vào năm 1895, tại phòng thí nghiệm Viện Vật lý thuộc trường Đại học Tổng hợp Wurtzbourg ( cách Berlin 300 km về phía tây nam ). Rơntgen cho dòng điện đi qua ống tia âm cực ( là ống thuỷ tinh chân không có hai điện cực ở hai đầu ) và đặt màn chắn giữa ống và tia âm cực với bản thuỷ tinh ( trong đó có tráng một lớp hỗn hợp phát quang ) thì xuất hiện ánh sáng xanh nhè nhẹ khác lạ so với tia lửa điện.

Lần lượt ông đưa giấy, bìa cứng cho ánh sáng qua và ông nhận ra thấy các ống xương tay và chiếc nhẫn đeo tay có màu đậm in trên giấy cứng sau khi rửa ảnh. Tiếp tục ông thay giấy cứng bằng quyển sách dày cũng tương tự, rồi ông để trực tiếp cho ánh sáng xanh trên chiếu qua tay ông và ông thấy rõ mồn một từng khớp ngón tay và gân máu của ông đang dịch chuyển khi tay ông chuyển động.

Từ đó tia X được ứng dụng vào y học đầu tiên, giúp con người thấy được cơ quan nội tạng bên trong cơ thể.

Tháng 2 năm 1886, tại Pari, nhà vật lý Oudin và bác sĩ Bathelemy đã thực nghiệm X quang tại nhà, dựa vào nguyên lý của Roentgen, họ đã chế tạo máy X quang đầu tiên trên thế giới, và bác sĩ Antoine Beclere đã chiếu X quang cho người đầu bếp của mình, ông nhận thấy phổi của bà có nhiều chỗ bị mờ, hỏi ra mới biết, trước đó bà đã bị ho ra máu. Đó là trường hợp đầu tiên chuẩn đoán X quang đầu tiên trong lịch sử y học trên thế giới.

Sau này giáo sư người Pháp Henri Becquenre đã nghiên cứu về phóng xạ cùng với Marie Cuie ( người Pháp gốc Ba Lan), và Joseph John Thomson ( giáo sư vật lý người Anh) dựa vào nguyên lý của máy X quang đã trở thành cha đẻ về phóng xạ nhân loại.

Tia X có khả năng đặc biệt xuyên qua giấy, gỗ, vải, cao su, phần mềm của cơ thể . . . Nhưng không đi qua được kim loại, nhất là những kim loại có tỷ trọng lớn, không đi qua được một số bộ phận trong cơ thể, nhất là những bộ phận có chứa nguyên tố nặng như xương. Mặc khác nó không ảnh hưởng bởi từ trường, nó làm cho không khí dẫn điện hiện lên phim.

Sau đây là trật tự dãy ánh sáng : Tia gama – Tia X – Tia cực tím – Ánh sáng nhìn thấy – Tia hồng ngoại – Sóng rađa – Sóng vô tuyến.

Từ tia gama, tia X và tia cực tím là nhũng tia có bước sóng ngắn, tầng số và năng lượng cao, còn tia hồng ngoại, sóng rađa và sóng vô tuyến có bước sóng dài, tầng số và năng lượng thấp. Ánh sáng nhìn thấy được có bước sóng từ 400nm tới 700nm tương ứng với dãy ánh sáng sắp xếp xác nhau : màu tím, màu chàm, màu xanh dương, màu xanh lá cây, màu vàng và màu đỏ.

Bước sóng của tia X khoảng từ 10 nm tới 1 pm, năng lượng khoảng 200 eV đến 1 MeV, trong khi bước sóng ánh sáng từ 400 nm tới 700 nm

 

2. Lịch sử phát triển  tia X :

Năm 1912 Von Laue đã chứng minh rằng tia X có thể bị nhiễu xạ bởi tinh thể.

Năm 1935 lần đầu tiên Le Galley chế tạo máy phát tia X đo tinh thể ở cấu trúc dạng bột.

Năm 1947 ông Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột.

Vào đầu những thập niên 50 máy đo nhiễu xạ dạng bột dùng rộng rãi để nghiên cứu những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh.

Năm 1969 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu xạ có cấu trúc dạng bột.

Năm 1977 Cox, Young, Thomas và các tác giả khác lần đầu tiên ứng dụng phương pháp Rietveld về bức xạ tia X.

 

3. Ứng dụng tia X :

Tia X được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành : y học, địa chất, hoá học, vật liệu học, môi trường . . .như : nghiên cứu môi trường khoáng sản, dự báo và phân tích địa tầng học, nghiên cứu sự hình thành các quặng, chụp X quang trong y học, xác định cấu trúc tinh thể, tìm thông số mạng tinh thể, tìm ứng suất dư để lại trên bề mặt chi tiết sau gia công, tìm ứng suất mõi . . .

Hiện nay trong nước ta đã ứng dụng tia X vào một số ngành nghề như : chụp X quang trong y học, ứng dụng phương phápnhiễu xạ để xác định loại amiăng có nguy cơ ảnh hưởng tới sức khoẻ con người, dùng tia X phân tích các chất thải ra từ các công nghiệp làm ô nhiễm môi trường ở các làng nghề Nam Định.

 

4. Tạo tia X [2]:

 

Hình 1.3 Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia x hiện đại.

Berli (Be) được dùng làm cửa số vì nó hầu như trong suốt đối với tia X

Tia X phát sinh khi các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong các quá trình tương tác giữa bức xạ g với vật chất.

Thông thường để tạo tia X người ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi cường độ điện trường nhỏ hơn so với trừơng hợp dùng các loại hạt mang điện khác. Để có tia X có bước sóng cực ngắn công suất lớn có thể sử dụng bêtatron. Trong một số trường hợp nghiên cứu cấu trúc bằng tia Rơntgen người ta còn sử dụng các nguồn đồng vị phóng xạ.

Tia X được tạo ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 1.3. Các điện tử được sinh ra do nung nóng catot nhiệt vonfram. Catot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thường nối đất. Các điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng nước. Sự tổn hao năng lượng của điện tử do va chạm với anot kim loại được chuyển thành tia X. Thông thường chỉ khoảng một phần trăm năng lượng ( <1%) của tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới dạng nhiệt tại anot kim loại được làm lạnh.

 

5. Đặc điểm của đường bức xạ [3]:

Hình 1.4 Sơ đồ phổ tia X của Molipđen với thế tăng tốc khác nhau

Nếu thế tăng tốc dùng từ ống phóng điện tử tia X được gia tăng thì cường độ dòng cực đại xếp chồng lên nhau sẽ xuất hiện hiện tượng quang phổ, đường cường độ dòng cực đại ở đây gọi là đường đặc tính bức xạ hình 1.4.

Phổ tia X của Molipđen được giới thiệu trong hình 1.4, là một phổ bao gồm một dãi bước sóng. Với mỗi thế tăng tốc - thế đặt giữa catod và anod, ta thu được một phổ tia X liên tục gồm nhiều bước sóng khác nhau. Phổ liên tục là do các điện tử mất năng lượng do một loạt va chạm với các nguyên tử anod. Vì mỗi điện tử mất năng lượng của nó theo một cách khác nhau nên phổ năng lượng liên tục hay các bước sóng tia X được tạo thành. Nếu một điện tử mất toàn bộ năng lượng trong một va chạm với một nguyên tử bia thì tạo ra một photon tia X có năng lượng lớn nhất hay bước sóng ngắn nhất. Bước sóng này gọi là giới hạn sóng ngắn ( l_SWL ) như trong hình 1.4 cho bia Molipđen va chạm với các điện tử 25keV.

Hình 1.5 Minh hoạ quá trình ion hóa lớp trong và phát xạ tia X đặc trưng

1. : một điện tử tới làm bật một điện tử quỹ đạo ra khỏi nguyên tử
2. : tạo một lỗ trống lớp K
3. : xảy ra hồi phục điện tử và dẫn đến phát xạ photon tia X

Đặc tính cơ bản của vạch quang phổ có thể được phát hiện bởi năng lượng của các lớp electron khác nhau bao quanh hạt nhân. Nếu electron bay tới có năng lượng đủ mạnh nó có thể lấy đi một electron từ lớp K hoặc 1s và kích thích nguyên tử ở trạng thái năng lượng cao, hình 1.5. Sau đó nguyên tử được điền đầy bởi một electron vào chổ trống từ trạng thái năng lượng cao hơn ( lớp L hoặc M ) thì lúc này năng lượng của nó ở trạng thái thấp hơn. Sự khác nhau giữa các lớp năng lượng electron và các lớp năng lượng cao sẽ phát ra đường đặc tính nhiễu xạ tia X trong suốt quá trình. Từ đó các năng lượng của lớp electron được lượng tử hóa và phát ra nhiễu xạ là duy nhất, nên các đường đặc tính xuất hiện tại những bước sóng dài rõ ràng hơn.[2]

Hơn thế nữa, năng lượng liên kết các electron thì phụ thuộc vào nguyên tử Z, bước sóng của quá trình trên là đặc tính của từng từng vật liệu, sự thật này được khám phá bởi Mosely vào năm 1914, ông cho rằng có một mối quan hệ giữa nghiệm bậc hai của tần số n và số nguyên tử Z.[3]

=C.(Z - s)

Ở đây C và s là các hằng số của quá trình trên và vật liệu. Đường đặc tính nhiễu xạ xảy ra tại những bước sóng không phụ thuộc vào thế tăng tốc, một số đường đặc tính cường độ tia X tỉ lệ với cường độ dây tóc I và thế tăng tốc V, thông qua phương trình

            I_Ch.Rad = B.i.( V- V_Char)ⁿ

B : là hằng số

V_char : là hiệu điện thế kích thích của đường đặc tính.

Đường đặc tính được hiểu là nguồn gốc kích thích lớp này tới lớp kia mà nó cung cấp electron theo yêu cầu trong trạng thái năng  lượng suy yếu tới mức thấp. Ví dụ lớp K được tạo ra khi một electron bị tống ra từ lớp K và lớp L cung cấp electron đến nó lại. Tuy nhiên lớp K có hai electron với năng lượng khác nhau và nó phụ thuộc vào sự cung cấp electron từ K_a1 và K_a2. Nếu electron được cung cấp bởi lớp M thì cường độ đặc tính gọi là K_b.

 

Hình 1.6 Sự di chuyển điện tử trong nguyên tử tạo thành tia X đặc trưng Ka, Kb và La.

Chú ý rằng nếu electron có thể kích thích lên đặc tính lớp K thì nó cũng kích thích các electron khác với sự yếu đi. Tuy nhiên đường K được dùng trong nhiễu xạ tia X vì chúng có khả năng thẩm thấu xuyên vào không khí. Những nguyên tố mà đường năng lượng thấp như Cu, Fe, Cr thì suy giảm rất nhanh khi tán xạ vào không khí và thường không dùng để quan sát, tuy nhiên có những đường L quan trọng như Pt, Au, W . . . Thật sự những yếu tố nhiễu xạ trên chỉ xuất hiện một hiệu điện thế khoảng từ 20KV đến 60KV.6. Nhiễu xạ tia X :

a. Hiện tượng nhiễu xạ Tia X [4] :

Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng và có thể được định nghĩa là sự thay đổi cách xử sự của các tia sáng hoặc các sóng khác do sự tương tác của nó với vật chất. Trước hết ta coi rằng nguyên tử là độc lập, nếu tia X chiếu vào nguyên tử thì các điện tử sẽ dao động quanh vị trí trung bình của chúng. Lưu ý rằng khi điện tử bị hãm ( mất năng lượng ) nó sẽ phát xạ tia X.

Quá trình hấp thụ và tái phát bức xạ điện tử này được gọi là tán xạ, sử dụng khái niệm photon, ta có thể nói rằng photon tia X bị hấp thụ bởi nguyên tử và photon khác có cùng năng lượng được phát xạ. Khi không có sự thay đổi về năng lượng giữa photon tới và photon phát xạ ta có thể nói rằng sự bức xạ là tán xạ đàn hồi. Như thế tán xạ không đàn hồi chỉ là mất năng lượng photon.

Nếu nguyên tử được lựa chọn không phải là hyđro thì phải coi là tán xạ từ nhiều hơn một điện tử, vì khi ấy nguyên tử chứa một điện tử nằm ở các vị trí quanh hạt nhân, mặc dù theo cơ học lượng tử ta biết rằng không có một biểu diễn chính xác nào về nguyên tử.

Khi hai sóng gọi vào nguyên tử chúng bị tán xạ bởi điện tử theo hướng tới, hai sóng tán xạ theo hướng tới được gọi là cùng pha ( hay theo thuật ngữ khác là kết hợp ) tại mặt sóng vì các sóng này có cùng quãng đường đi trước và sau tán xạ, nói cách khác hiệu quảng đường ( hiệu pha ) bằng không. Nếu hai sóng là cùng pha thì cực đại sóng của chúng là thẳng hàng. Nếu cộng hai sóng này, tức lấy tổng biên độ của chúng, thì ta nhận được một sóng có cùng bước sóng nhưng biên độ gấp đôi. Các sóng tán xạ theo phương khác sẽ không cùng pha tại mặt sóng khi hiệu quảng đường đi được trước và sau khi tán không phải là số nguyên lần bước sóng. Nếu ta cộng hai sóng này lại ở mặt sóng thì thấy biên độ sóng tán xạ nhỏ hơn so với biên độ sóng tán xạ bới các điện tử theo hướng tới.

Cho rằng các nguyên tử là xếp sít nhau và mỗi nguyên tử đóng góp nhiều tia X tán xạ, các sóng tán xạ từ mỗi nguyên tử giao thoa với nhau, nếu các sóng là cùng pha thì xuất hiện giao thoa tăng cường, nếu lệch pha 180^o thì xảy ra sự giao thoa tắt. Tia nhiễu xạ  có lẽ được định nghĩa là tổng hợp của một lớn sóng tán xạ chồng chất. Đối với tia nhiễu xạ có thể đo được thì không có sự giao thoa tắt hoàn toàn.

Để mô tả hiện tượng nhiễu xạ người ta đưa ra ba thuật ngữ sau : tán xạ ( Scattering), giao thoa ( interference ), nhiễu xạ ( diffraction ). Có sự khác nhau giữa ba thuật ngữ này.

5. Tán xạ : là quá trình ở đó sự bức xạ bị hấp thụ và tái bức xạ phát sinh theo các hướng khác nhau.
5. Giao thoa : là sự chồng chất của hai hay nhiều sóng tán xạ tạo thành sóng tổng hợp là tồng của sự đóng góp của các sóng phủ nhau.
5. Nhiễu xạ : là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ.

Không có sự khác nhau vật lý thực sự giữa giao thoa tăng cường và nhiễu xạ.

b. Định luật Bragg :

Hình 1.7

Khi chiếu tia X vào vật rắn tinh thể ta thấy xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ khác nhau do bước sóng tia X có độ dài vào cỡ khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử trong vật rắn tinh thể. Các hướng này bị khống chế bởi bước sóng của bức xạ tới và bởi bản chất của mẫu tinh thể. Định luật Bragg, được W.L.Bragg thiết lập năm 1913, thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử.[1]

Để dẫn tới định luật Bragg cần giả thuyết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập như phản xạ gương. Các tia X không thực sự bị phản xạ - chúng bị tán xạ - song rất thuận tiện nếu xem chúng là phản xạ, và người ta thường gọi các mặt phẳng là “ mặt phản xạ “ và tia nhiễu xạ là “ tia phản xạ “ .

Giả sử có hai mặt phẳng nguyên tử song song A – A ‘ và B – B’ có cùng chỉ số Millier h,k và l và cách nhau bởi khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử d_hkl. Để đơn giản, cho mặt phẳng tinh thể của các tâm tán xạ nguyên tử được thay thế bằng mặt tinh thể đóng vai trò như mặt phản xạ gương đối với tia X tới.

Hình 1.8 Nguyên lý nhiễu xạ

Giả sử hai tia 1 và 2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng l chiếu vào hai mặt phẳng này dưới một góc q. Hai tia bị tán xạ bởi nguyên tử P và Q và cho hai tia phản xạ 1’ và 2’ cũng dưới một góc q so với các mặt phẳng này, hình 1.8. Sự giao thoa của tia X tán xạ 1’ và 2’ xảy ra nếu hiệu quảng đường 1-P-1’ và 2-Q-2’ , tức SQ + QT , bằng số nguyên lần bước sóng[2]. Như vậy điều kiện nhiễu xạ là :

nl = SQ + QT                                                                                                                     (1.1)

nl = 2d_hkl sinq                                                                                                                    (1.2)

Trong đó n = 1 , 2 , 3 . . . được gọi là bậc phản xạ.

Phương trình (1.2) chính là định luật Bragg biểu thị mối quan hệ đơn giản giữa góc của tia nhiễu xạ với bước sóng tia X tới và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử d_hkl. Nếu định luật Bragg không được thoả mãn thì sự giao thoa thực chất sẽ không có vì cường độ nhiễu xạ thu được là rất nhỏ.

Trong hầu hết các trường hợp, bậc phản xạ thứ nhất được sử dụng, n = 1, do đó định luật Bragg được viết như sau :

l = 2d_hkl sinq                                                                                                         (1.3)

Khi n > 1, các phản xạ được gọi là phản xạ bậc cao. Ta có thể viết phương trình (1.2) như sau :

l = 2(d_hkl /n)sinq                                                                                                   (1.4)

Trong đó d_hkl /n là khoảng cách giữa các mặt ( nh nk nl ). Vì thế có thể xem phản xạ bậc cao là phản xạ bậc nhất từ các mặt đặt tại khoảng cách bằng 1/n khoảng cách d. Bằng cách đặt d’ = d/n và thay vào phương trình (1.4) ta có thể viết định luật Bragg theo cách thông thường là :

         l = 2d’ sinq                                                                                                            (1.5)

         hoặc l = 2d sinq                                                                                                    (1.6)

7. Giới hạn bước sóng và hiện tượng quang phổ

Tia X có thể được tạo ra bởi hai phương pháp khác nhau cơ bản. Phương pháp thứ nhất dùng điện thế phóng vào vật mẫu trong suốt quá trình thế giảm tốc nhanh. Phương pháp thứ hai cần phải được ion hóa.[1].

Trong hai phương pháp trên, thì phương pháp dùng điện phóng vào vật mẫu thì được sử dụng rộng rải hơn, các electron đó thường sinh ra khi gia nhiệt sợi dây tốc trong chân không, sau đó chúng được tăng tốc đến vận tốc cao do sự đổi chổ giữa chúng trong trong trường điện thế.

Ví dụ giữa hai điện cực kim loại có hiệu điện thế đi qua với nguồn năng lượng lớn và sau đó giảm nhanh tốc độ của chúng bằng cách cho chúng bay tới điện cực dương (điểm đích ), tại thời điểm va chạm thì một phần nhỏ năng lượng động học của electron sẽ phóng ra lượng tử tia X. Tuy nhiên phần lớn năng lượng động học được chuyển hóa thành nhiệt, hiện tượng này cần phải được làm lạnh bởi điện cực dương.

Nếu hiệu điện thế khác nhau giữa các đĩa là V thì năng lượng khí động học của electron tại thời điểm đó là [4] :

mv² = eV                                                                                                             (1.7)

m : khối lượng của electron

v : vận tốc trước khi va chạm

Phương trình (1.7) cho biết năng lượng động học lớn nhất của lượng tử ánh sáng sinh ra trong lúc va chạm, sử dụng tính chất của bước sóng thì năng luợng của lượng tử ánh sáng tia X bằng :

         eV = hcl                                                                                                                 (1.8)

Nó có thể tồn tại khi hiệu điện thế được tăng tốc và không thể sinh ra bức xạ tia X có có bước sóng ngắn hơn bước sóng giới hạn cho phép, giới hạn bước sóng ngắn được kí hiệu là l_SWL.

Từ phương trình (1.7) và (1.8) :

Þ l_min =l_SWL=

Hình 1.9

Mặt khác một electron bay tới va chạm với điện tích dương không thể mất hết tổng năng lượng, một phần nhỏ trong tổng năng lượng đó chuyển thành năng lượng tia X, phần còn lại tạo ra năng lượng thấp của tia X ( bước sóng dài hơn ) kết quả này xuất hiện một dãy quang phổ, hình thức nhiễu xạ này được gọi là đa sắc thể.

         

II. Nguyên lý cấu tạo thiết bị [1]:

Phân tích cấu trúc bằng tia X được tiến hành bằng cách chiếu lên mẫu nghiên cứu bằng chùm tia X với bước sóng cỡ từ vài phần trăm đến vài chục angstrom, sau đó bằng nhiều phương pháp khác nhau ghi nhận và phân tích ảnh nhiễu xạ.

Các bộ phận chính cơ bản trong một máy phát bao gồm :

5. Bộ nguồn : có nhiệm vụ tạo điện áp cao một chiều cỡ hàng chục kilovon và tạo dòng nung catot cho ống phát tia.
5. Ống phát tia : có nhiệm vụ tạo chùm tia X để chiếu lên mẫu.
5. Giá đặt mẫu : để gắn mẫu và đảm bảo chuyển động cần thiết cho mẫu.
5. Bộ phận ghi nhận ảnh nhiễu xạ (phương pháp chụp ảnh) hoặc bộ phận đếm số lượng xung (phương pháp nhiễu xạ kế).

1.  Phương pháp chụp ảnh :

a. Cấu tạo : gồm bộ nguồn, ống phát tia và buồng chụp, buồng chụp vừa là nơi đặt mẫu thử và là nơi đặt phim để nhận ảnh nhiễu xạ.

Tia x tác dụng lên phim ảnh giống ánh sáng thường, ta đặt phim trong không gian chung quanh mẫu nghiên cứu trong một thời gian xác định khi tia x chiếu vào thì ở những chỗ trên phim có tia chiếu vào sẽ xuất hiện các vết đen và ghi nhận được ảnh nhiễu xạ tương ứng. Từ các số liệu đo trên ảnh nhiễu xạ ta xác định được các đặc trưng cấu trúc cần thiết.

b. Nguyên lý của phương pháp :

Nguyên lý tác dụng của tia X tác dụng lên phim giống như đối với ánh sáng thường : khi có các lượng tử tia X chiếu lên phim, một số ion Br^- và Ag⁺ trong các tinh thể AgBr ( có trong lớp nhũ tương tráng lên phim ) trở thành các nguyên tử Ag và Br. Các cụm nguyên tử Ag chính là những trung tâm tạo hình trong quá trình hiện phim trong thuốc hiện. Độ đen của phim sau khi hiện phụ thuộc vào cường độ và thời gian chiếu tia.

Chất lượng của phim được đánh giá qua độ nhạy, nó nói lên khả năng tạo độ đen trên phim sau khi chiếu tia. Độ nhạy của tia X phụ thuộc vào kích thứơc hạt AgBr trong lớp nhũ tương : kích thước hạt càng lớn thì độ nhạy càng cao. Tuy nhiên nếu kích thứơc hạt lớn quá thì ảnh nhận được trên phim có dạng lốm đốm và phim có khả năng phân giải kém. Ngoài ra độ nhạy còn phụ thuộc vào bước sóng của tia và chiều dày lớp nhũ tương : bước sóng càng ngắn và lớp càng mỏng thì phần năng lượng của tia bị hấp thụ vào lớp nhũ tương càng ít và độ nhạy càng kém.

2. Phương pháp nhiễu xạ kế (diffractometer ) : là phương pháp ghi nhận ảnh nhiễu xạ bằng cách đếm số lượng xung ( hoặc tốc độ tạo xung ).

a. Cấu tạo : gồm bộ nguồn, ống phát tia, bàn đo góc, và hệ thống ghi nhận xung, bàn đo góc là nơi đặt mẫu và thực hiện các chuyển động cần thiết của mẫu. Bộ phận ghi nhận xung bao gồm đầu thu (ống đếm ) và các bộ phận khuyếch đại, ghi ghi đo xung tiếp theo xác định cường độ tia nhiễu xạ tại những điểm khác nhau trong không gian.

b. Nguyên lý của phương pháp :

Tia X có khả năng ion hóa khí để tạo ra các cặp ion dương và một điện tử tự do với số lượng tỷ lệ với cường độ tia hấp thụ được. Khi các cặp ion dương và điện tử nằm trong điện trường, chúng sẽ tạo trong mạch đo các xung điện, như vậy bằng phương pháp ion hóa, dựa vào số lượng xung tạo ra trong một đơn vị thời gian có thể đánh giá được cường độ tia X.

Bộ phận tạo xung (đầu thu ) trong phương pháp nhiễu xạ kế gọi là ống đếm, ống đếm có thể làm việc theo nguyên lý ion hóa (ống đếm kiểu ion) hoặc theo nguyên lý tạo các xung huỳnh quang nhấp nháy khi tia X tác dụng lên một số tinh thể xác định.

Hình 1.10 Sơ đồ cấu tạo của nhiễu xạ kế

1. Ống phát    2. Mẫu thử     3. Ống đếm    4. Bàn đo góc

 

Nguyên lý cấu tạo của nhiễu xạ kế :

Chùm tia X phát ra từ gương anot của ống phát 1, sau khi qua hệ thống màn chắn, chiếu vào mẫu thử 2, tia nhiễu xạ ( có thể là tia phản xạ hoặc tia truyền qua ) tạo các xung trong mạch đo của ống đếm 3. Các xung được khuyếch đại và chuyển sang bộ phân liệt, ở đây các xung với hình dáng, chiều cao và độ dài khác nhau được chuẩn hóa thành các khung chữ nhật giống nhau. Các xung được chuẩn hóa được đưa sang bộ phận tích phân của máy chỉ thị, ở đây cường độ tia được thể hiện bằng tốc độ tạo xung ( số lượng xung trong một thời gian ) đọc ngay được theo vị trí của kim đồng hồ của máy chỉ thị hoặc trên giấy của máy tự ghi.

Ngoài ra bộ phận tính toán nhận tín hiệu từ bộ phân liệt tính được số lượng xung trong khoảng thời gian xác định và cho kết quả bằng số, in số trên giấy hoặc đục lỗ trên băng máy tính.

.....................................

II. TÍNH TOÁN HÀM HẤP THU TRONG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU Y

 

Hình 3.2: Mô hình tính toán trong phương pháp đo kiểu y trên bề mặt ellipsoid

Hình 3.3: Biểu đồ nhiễu xạ tia X trên một khối trụ có chiều dày dz theo phương z

 

Hình 3.2 minh họa phương pháp đo kiểu y được thực hiện trên một chi tiết có bề mặt ellipsoid. Hệ tọa độ được đặt như hình vẽ. Trong phân tích này, ellipsoid được xem như là tổng của nhiều khối trụ nhỏ có chiều dầy dz theo phương của trục z. Một khối trụ nhỏ bị cắt bởi hai mặt phẳng song song với mặt phẳng xy và cách nhau một khoảng dz. Đặc tính nhiễu xạ trên toàn bộ ellipsoid được tính tóan bằng tổng các thành phần đặc tính nhiễu xạ của các khối trụ nhỏ đó. Hình 3.3 là biểu đồ nhiễu xạ tia X trên khối trụ có chiều dày dz dọc theo trục z. Phương pháp đo kiểu y được thực hiện trên một phân tố có thể tích dV với dV= rdrdwdz. Thành phần đặc tính nhiễu xạ của khối trụ nhỏ được xác định bằng cách tổng hợp cường độ nhiễu xạ của toàn bộ các phân tố thể tích trên diện tích chiếu tia X của khối trụ đó.

Giả sử tia X tới và tia X nhiễu xạ tại phân tố thể tích dV tạo với mặt phẳng ngang S một góc lần lượt là g và b. Cường độ nhiễu xạ tia X được tính như sau:

                                                         (3.1)

Trong đó,

a : hệ số tính chất của vật liệu (phụ thuộc vào loại vật liệu)

b: hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X)

I₀ :cường độ của chùm tia tới trên một đơn vị diện tích

            m : hằng số hấp thu (phụ thuộc vào đặc tính tia X và loại vật liệu mẫu đo)

            AB+BC: chiều dài của tia tới từ bề mặt mẫu đến phân tố nhiễu xạ và chiều dài tia nhiễu xạ từ phân tố đến bề mặt mẫu.

            dV: thể tích phân tố nhiễu xạ

5. Tính AB:

Hình 3.4: Mô hình tính chiều dài tia tới X từ bề mặt mẫu đến phân tố nhiễu xạ

 

Xét DOHA, ta có: OA² = OH² + HA²  Þ HA² = OA² – OH²                                     (3.2)

                    Mà OA = R , OB = r

Xét DOHB, ta có:                                         OH = OB.cos HOB                                 (3.3)

và HB = OB.sinHOB                                                                 (3.4)

Mà HOB + (g+w) = 180⁰                                                                             (3.5)

Þ cosHOB = cos(g+w)                                                            (3.6)

     và sinHOB = sin(g+w)                                                         (3.7)

Nên             HA² = OA² – OH² = R² – r²cos²(g+w)                             (3.8)

                                                     (3.9)

  HB = OB.sinHOB                                                                              (3.10)

               (3.12)

5. Tính BC:

 

Hình 3.5: Mô hình tính chiều dài tia nhiễu xạ X từ bề mặt mẫu đến phân tố nhiễu xạ

 

Xét DOKC, ta có:      OC² = OK² + KC²  Þ KC² = OC² – OK²                                              (3.13)

                                                Mà OC = R , OB = r

Xét DOHB, ta có:      OK = OB.cosKOB                                                                 (3.14)      

và KB = OB.sinKOB                                                            (3.15)

                                    Mà KOC = b và KOB = b - w

Nên                                                           (3.17)

            KC² = OC² – OK²= R² – r²cos²(b - w)                                  (3.18)

                 (3.20)

Chiều dài tia X thẩm thấu tới phân tố nhiễu xạ và đi ra ngoải mẫu thử được tính bằng:

                                    (3.21)

5. Tính R:

Phương trình elip:                                                                (3.22)                

Cắt elip bằng một mặt phẳng song song với Oxy có phương trình z = h.            (3.23)      

Giao tuyến giữa mặt phẳng z = h và elip là một đường tròn có phương trình:

      có bán kính :                            (3.24)

 

Thể tích của phân tố bị nhiễu xạ:                                                (3.25)

Cường độ nhiễu xạ lên bề mặt elip là:

                                                                           (3.26)

hay

  (3.27)

Lấy tích phân hai vế của phương trình ta được:

  (3.28)

Hệ số hấp thu A được xác định bằng:                                                        (3.29)

Do các thông số a, b là các hằng số, nên:

(3.30)

với

là hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt ellipsoid không giới hạn diện tích tia X trong phương pháp đo kiểu y.

1. Hàm hấp thu trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y:

Hình 3.6: Góc trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y

Hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt ellipsoid không giới hạn diện tích tia X trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y:

  (3.31)

với

2. Hàm hấp thu trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y₀:

Hình 3.7: Góc trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y₀

Hàm hấp thu tổng quát cho bề mặt ellipsoid không giới hạn diện tích tia X trong phương pháp đo kiểu y, cố định góc y₀:

 

..............................................

PHỤ LỤC

Bảng 1: Dữ liệu vẽ đồ thị hình 4.1 ứng với y = 0⁰

 

Ra=2cm, Rb=6cm		Ra=3cm, Rb=7cm		Ra=4cm, Rb=8cm		Ra=5cm, Rb=9cm
2q(độ)	A	2q(độ)	A	2q(độ)	A	2q(độ)	A
80	0.375374	80	0.128748	80	0.043287	80	0.015131
85	0.374880	85	0.130896	85	0.044607	85	0.015849
90	0.376018	90	0.133046	90	0.045942	90	0.016580
95	0.377768	95	0.135181	95	0.047280	95	0.017321
100	0.379779	100	0.137283	100	0.048610	100	0.018064
105	0.381814	105	0.139336	105	0.049921	105	0.018803
110	0.383725	110	0.141324	110	0.051202	110	0.019533
115	0.385514	115	0.143233	115	0.052445	115	0.020248
120	0.387180	120	0.145052	120	0.053639	120	0.020941
125	0.388721	125	0.146768	125	0.054775	125	0.021606
130	0.390135	130	0.148371	130	0.055845	130	0.022237
135	0.391419	135	0.149850	135	0.056840	135	0.022828
140	0.392572	140	0.151197	140	0.057752	140	0.023374
145	0.393591	145	0.152404	145	0.058575	145	0.023869
150	0.394475	150	0.153465	150	0.059301	150	0.024309
155	0.395225	155	0.154372	155	0.059926	155	0.024688
160	0.395839	160	0.155121	160	0.060444	160	0.025004
165	0.396318	165	0.155709	165	0.060851	165	0.025253
170	0.396663	170	0.156130	170	0.061144	170	0.025433
175	0.396875	175	0.156384	175	0.061321	175	0.025542
180	0.396955	180	0.156469	180	0.061380	180	0.025578