LUẬN VĂN THẠC SĨ PHÂN TÍCH SỰ ẢNH HƯỞNG HÌNH DẠNG BỀ MẶT ĐẾN HÀM HẤP THỤ TỔNG QUÁT TRONG TÍNH TOÁN BẰNG X QUANG
NỘI DUNG ĐỒ ÁN
PHÂN TÍCH SỰ ẢNH HƯỞNG HÌNH DẠNG BỀ MẶT ĐẾN HÀM HẤP THỤ TỔNG QUÁT TRONG TÍNH TOÁN BẰNG X QUANG
MỤC LỤC Trang
Phần A : GIỚI THIỆU CHUNG VỂ ĐỀ TÀI 1
1.1 Đặt vấn đề 1
1.2 Nội dung nghiên cứu 1
1.3 Phương pháp nghiên cứu 2
1.4 Tính khả thi phương pháp nghiên cứu 2
1.5 Giới hạn đề tài 2
1.6 Điểm mới của luận văn 2
Phần B : NỘI DUNG 3
Một số ký hiệu 3
Chương 1 : KHÁI NIỆM VỀ TIA X 5
1.1 Giới thiệu về tia X 5
1.1.1 Lịch sử phát hiện tia X 5
1.1.2 Lịch sử phát triển tia X 6
1.1.3 Ứng dụng tia X 7
1.1.4 Tạo tia X 7
1.1.5 Đặc điểm của đường bức xạ 8
1.1.6 Nhiễu xạ tia X 11
1.1.7 Giới hạn bước sóng và hiện tượng quang phổ 14
1.2 Nguyên lý cấu tạo thiết bị 15
1.2.1 Phương pháp chụp ảnh 15
1.2.2 Phương pháp nhiễu xạ kế 16
1.2.3 Ưu điểm của phương pháp đo nhiễu xạ kế so với phương pháp chụp ảnh 19
Chương 2 : HỆ SỐ HẤP THỤ TRÊN BỀ MẶT PHẲNG 20
2.1 Các phương pháp đo trên máy nhiễu xạ đơn tinh thể 20
2.1.1 Phương pháp đo kiểu y 20
a. Phương pháp đo kiểu y, cố định y 21
b. Phương pháp đo kiểu y, cố định yo 21
2.1.2 Phương pháp đo kiểu W 22
a. Phương pháp đo kiểu W, cố định h 23
b. Phương pháp đo kiểu W, cố định ho 24
2.2 Hệ số hấp thụ ảnh hưởng tới cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng 24
2.3 Hàm số hấp thụ trên bề mặt trụ bằng phương pháp kiểu y cố định yo 26
Chương 3 : HÀM HẤP THỤ ĐO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU W KHÔNG KHỐNG CHẾ TIẾT DIỆN TIA X TRÊN BỀ MẶT HÌNH TRỤ 29
3.1 Giới thiệu phương pháp đo 30
3.2 Dùng phương pháp đo kiểu W, cố định góc h 31
3.3 Dùng phương pháp đo kiểu W, cố định góc ho 35
Chương 4 : KHẢO SÁT HAI HÀM HẤP THỤ DÙNG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU W 38
4.1 Khảo sát hàm hấp thụ dùng phương pháp đo kiểu W, cố định góc h không khống chế tiết diện tia X38
4.2 Đánh giá hàm hấp thụ dùng phương pháp đo kiểu W, cố định góc ho không khống chế tiết diện tia X 40
4.2.1 Hàm hấp thụ ứng với các bán kính R, cố định góc tới ho 41
4.2.2 Hàm hấp thụ ứng với các góc tới ho, cố định bán kính R 46
Phần C : KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN ĐỀ TÀI 47
1.1 Tóm tắt kết quả đề tài 47
1.1.1 Ở phương pháp đo kiểu W, cố định góc h không khống chế tiết diện tia X 47
1.1.2 Ở phương pháp đo kiểu W, cố định ho không khống chế tiết diện tia X 48
1.2 Đánh giá kết quả đề tài 48
1.3 Hướng phát triển đề tài 48
BẢNG PHỤ LỤC 49
TÀI LIỆU THAM KHẢO 51
PHẦN A : GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ĐỀ TÀI
1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ :
Trong thời kỳ phát triển khoa học kỹ thuật một cách mạnh mẽ, công nghệ tự động hóa đã giúp con người xử lý công việc một cách nhanh gọn chính xác, và làm tăng năng suất lao động. Những chi tiết máy có sức dẻo dai trong công việc, nhưng có những lúc ta thấy vậy nhưng không như vậy, ví dụ hai chi tiết có cùng vật liệu mà gia công và làm việc ở hai môi trường khác nhau và dẫn đến tuổi thọ của chúng khác nhau. Có thể do nhiều nguyên nhân sinh ra ví dụ như do ứng sư dư trên bề mặt vật liệu sinh ra sau quá trình gia công, xử lý nhiệt . . . đã để lại trên chi tiết và làm chúng thay đổi đặc tính bên trong, chính vì vậy nó là nguyên nhân gây hư hỏng biến dạng vật liệu. Cho nên việc xác định ứng suất dư có vai trò quan trọng trong quá trình xử lý và cải thiện điều kiện làm việc của các chi tiết máy.
Hiện nay trên thế giới có rất nhiều phương pháp xác định ứng suất dư trên bề mặt chi tiết, trong đó có phương pháp nhiễu xạ, dùng tia X chiếu vào vật chi tiết mẫu để từ đó xác định ứng suất dư, hoặc dự đoán các vết nứt, tính ứng suất mõi . . . mà không phá hủy chi tiết mẫu.
Ngày nay khi đo mẫu chi tiết máy có nhiều hình dạng khác nhau như bề mặt chi tiết có thể là mặt phẳng, mặt trụ, mặt cầu . . . mà tia X khi chiếu tới có diện tích tương đối nhỏ ( từ 1mm2 ¸ 100mm2). Nếu chiếu tia X lên mặt phẳng hoặc lên mẫu đo hình trụ có bán kính lớn thì xem phần tiếp xúc giữa mẫu đo và tia X là mặt phẳng khi đó dùng công thức của Culity tính toán cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên mặt phẳng. Còn nếu ta chiếu tia X vào mặt trụ có bán kính trung bình hoặc nhỏ thì không thể xem nó tiếp xúc là mặt phẳng (nếu dùng công thức tính cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt phẳng thì không chínhxác ).
Giả sử ta cần đo ứng suất của trục cán có tiết diện nhỏ thì lúc đó chiếu tia X vào mặt trụ có đường kính nhỏ trung bình hoặc nhỏ thì lúc này không thể xem nơi tiếp xúc giữa tia X và chi tiết mẫu là mặt phẳng mà nó là mặt trụ, khi đó cường độ của tia X bị nhiễu xạ trên mặt phẳng ít nhiều có sự thay đổi đo phần tiết diện tiếp xúc giữa tia X và chi tiết mẫu gây nên.
1.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU :
Phân tích sự ảnh hưởng hình dạng bề mặt của vật liệu đến hàm hấp thụ tổng quát trong tính toán ứng suất bằng X quang.
1.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU :
Nghiên cứu ở dạng lý thuyết, dựa vào đặc tính tia X khi chiếu vào mặt trụ có liên quan tới hàm hấp thụ trong ứng suất đo lường.
1.4 TÍNH KHẢ THI PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU :
Dựa vào kết quả ta có thể tính được sự ảnh hưởng của bề mặt chi tiết đến cường độ nhiễu xạ của chi tiết tương đối chính xác và từ đó xác định được ứng suất dư, ứng suất mõi, tìm vết nứt . . .
1.5 GIỚI HẠN ĐỀ TÀI :
Do đặc tính của vật liệu rất đa dạng nên ở đây chỉ nghiên cứu hình dáng bề khi chiếu tia X vào mặt trụ có bán kính trung bình hoặc tương đối nhỏ, điển hình như trục cán, và từ đó tìm ra hàm hấp thụ của tia X khi chiếu tia X vào mặt trụ nhằm hỗ trợ tính toán ứng sưất dư, tìm ứng suất mõi, tìm vết nứt . . trên bề mặt trụ.
1.6 ĐIỂM MỚI CỦA LUẬN VĂN :
Tìm hàm cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ tổng quát khi chiếu tia X vào hình trụ mà không dùng mặt phẳng giới hạn tia X khi tiếp xúc với mặt trụ.
PHẦN B: NỘI DUNG
MỘT SỐ KÝ HIỆU
l : bước sóng
lSWL : giới hạn bước sóng ngắn
2q : góc nhiễu xạ
d : khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl )
n : phản xạ bậc cao
h : hằng số Plank
V : hiệu điện thế của đĩa
( P ) : mặt phẳng chứa ống phát và ống thu tia X ( mặt phẳng nghiêng )
( Q ) : mặt phẳng vuông góc với trục hình trụ chứa hướng đo ứng suất
Ψ : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nguyên tử nhiễu xạ
Ψo : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X
h : là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X
ho : là góc tạo bởi phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X
g : góc tạo bởi tia tới X và phương ngang
b : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang
j : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với mặt phẳng nghiêng
a : góc tạo bởi trục đứng mẫu đo hình trụ với ( P )
a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )
b : thể tích phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X như Cr-Ka, Cr-Kb, Cu-Kb, Co-Kb . . .)
m : hằng số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo )
AB : chiều dài tia tới thẩm thấu đến phân tố bị nhiễu xạ
BC : chiều dài nhiễu xạ từ phân tố bị nhiễu xạ đến ra ngoài mẫu đo
d : chiều sâu thẩm thẩm thấu tại h = 0o
R : bán kính của mẫu đo hình trụ
r : bán kính tại phân tố bị nhiễu xạ
dr : chiều dày phân tố bị nhiễu xạ
w : góc giới hạn vùng nhiễu xạ
dw : bề rộng phân tố bị nhiễu xạ
L : chiều dài phân tố bị nhiễu xạ
Lc : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo.
dV = Ldrdw : thể tích phân tố bị nhiễu xạ
B x H : tiết diện của tia X
Chương 1 : KHÁI NIỆM VỀ TIA X
1.1. GIỚI THIỆU VỀ TIA X :
1.1.1 Lịch sử phát hiện tia X :
Tia X hay còn gọi là tia Rơntgen do nhà khoa học Đức Wilhelm Conrad Roentgen phát hiện ra vào năm 1895, tại phòng thí nghiệm Viện Vật lý thuộc trường Đại học Tổng hợp Wurtzbourg ( cách Berlin 300 km về phía tây nam ). Rơntgen cho dòng điện đi qua ống tia âm cực ( là ống thuỷ tinh chân không có hai điện cực ở hai đầu ) và đặt màn chắn giữa ống và tia âm cực với bản thuỷ tinh ( trong đó có tráng một lớp hỗn hợp phát quang ) thì xuất hiện ánh sáng xanh nhè nhẹ khác lạ so với tia lửa điện.
Lần lượt ông đưa giấy, bìa cứng cho ánh sáng qua và ông nhận ra thấy các ống xương tay và chiếc nhẫn đeo tay có màu đậm in trên giấy cứng sau khi rửa ảnh.Tiếp tục ông thay giấy cứng bằng quyển sách dày cũng tương tự, rồi ông để trực tiếp cho ánh sáng xanh trên chiếu qua tay ông và ông thấy rõ mồn một từng khớp ngón tay và gân máu của ông đang dịch chuyển khi tay ông chuyển động.
Từ đó tia X được ứng dụng vào y học đầu tiên, giúp con người thấy được cơ quan nội tạng bên trong cơ thể.
Tháng 2 năm 1886, tại Pari, nhà vật lý Oudin và bác sĩ Bathelemy đã thực nghiệm X quang tại nhà, dựa vào nguyên lý của Roentgen, họ đã chế tạo máy X quang đầu tiên trên thế giới, và bác sĩ Antoine Beclere đã chiếu X quang cho người đầu bếp của mình, ông nhận thấy phổi của bà có nhiều chỗ bị mờ, hỏi ra mới biết, trước đó bà đã bị ho ra máu. Đó là trường hợp đầu tiên chuẩn đoán X quang đầu tiên trong lịch sử y học trên thế giới.
Sau này giáo sư người Pháp Henri Becquenre đã nghiên cứu về phóng xạ cùng với Marie Cuie ( người Pháp gốc Ba Lan), và Joseph John Thomson ( giáo sư vật lý người Anh) dựa vào nguyên lý của máy X quang đã trở thành cha đẻ về phóng xạ nhân loại.
Tia X có khả năng đặc biệt xuyên qua giấy, gỗ, vải, cao su, phần mềm của cơ thể . . . Nhưng không đi qua được kim loại, nhất là những kim loại có tỷ trọng lớn, không đi qua được một số bộ phận trong cơ thể, nhất là những bộ phận có chứa nguyên tố nặng như xương. Mặc khác nó không ảnh hưởng bởi từ trường, nó làm cho không khí dẫn điện hiện lên phim.
Sau đây là trật tự dãy ánh sáng : Tia gama – Tia X – Tia cực tím – Ánh sáng nhìn thấy – Tia hồng ngoại – Sóng rađa – Sóng vô tuyến.
Từ tia gama, tia X và tia cực tím là nhũng tia có bước sóng ngắn, tầng số và năng lượng cao, còn tia hồng ngoại, sóng rađa và sóng vô tuyến có bước sóng dài, tầng số và năng lượng thấp. Ánh sáng nhìn thấy được có bước sóng từ 400nm tới 700nm tương ứng với dãy ánh sáng sắp xếp xác nhau : màu tím, màu chàm, màu xanh dương, màu xanh lá cây, màu vàng và màu đỏ.
Bước sóng của tia X khoảng từ 10 nm tới 1 pm, năng lượng khoảng 200 eV đến 1 MeV, trong khi bước sóng ánh sáng từ 400 nm tới 700 nm
1.1.2 Lịch sử phát triển tia X :
Năm 1912 Von Laue đã chứng minh rằng tia X có thể bị nhiễu xạ bởi tinh thể.
Năm 1935 lần đầu tiên Le Galley chế tạo máy phát tia X đo tinh thể ở cấu trúc dạng bột.
Năm 1947 ông Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột.
Vào đầu những thập niên 50 máy đo nhiễu xạ dạng bột dùng rộng rãi để nghiên cứu những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh.
Năm 1969 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu xạ có cấu trúc dạng bột.
Năm 1977 Cox, Young, Thomas và các tác giả khác lần đầu tiên ứng dụng phương pháp Rietveld về bức xạ tia X.
Hình 1.1 Hình 1.2
Máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột Máy nhiễu xạ đơn tinh thể.
1.1.3. Ứng dụng tia X :
Tia X được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành : y học, địa chất, hoá học, vật liệu học, môi trường . . .như : nghiên cứu môi trường khoáng sản, dự báo và phân tích địa tầng học, nghiên cứu sự hình thành các quặng, chụp X quang trong y học, xác định cấu trúc tinh thể, tìm thông số mạng tinh thể, tìm ứng suất dư để lại trên bề mặt chi tiết sau gia công, tìm ứng suất mõi . . .
Hiện nay trong nước ta đã ứng dụng tia X vào một số ngành nghề như : chụp X quang trong y học, ứng dụng phương phápnhiễu xạ để xác định loại amiăng có nguy cơ ảnh hưởng tới sức khoẻ con người, dùng tia X phân tích các chất thải ra từ các công nghiệp làm ô nhiễm môi trường ở các làng nghề Nam Định.
1.1.4. Tạo tia X [2]:
Hình 1.3 Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia x hiện đại.
Berli (Be) được dùng làm cửa số vì nó hầu như trong suốt đối với tia X
Tia X phát sinh khi các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong các quá trình tương tác giữa bức xạ g với vật chất.
Thông thường để tạo tia X người ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi cường độ điện trường nhỏ hơn so với trừơng hợp dùng các loại hạt mang điện khác. Để có tia X có bước sóng cực ngắn công suất lớn có thể sử dụng bêtatron. Trong một số trường hợp nghiên cứu cấu trúc bằng tia Rơntgen người ta còn sử dụng các nguồn đồng vị phóng xạ.
Tia X được tạo ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 1.3. Các điện tử được sinh ra do nung nóng catot nhiệt vonfram. Catot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thường nối đất. Các điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng nước. Sự tổn hao năng lượng của điện tử do va chạm với anot kim loại được chuyển thành tia X. Thông thường chỉ khoảng một phần trăm năng lượng ( <1%) của tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới dạng nhiệt tại anot kim loại được làm lạnh.
1.1.5 Đặc điểm của đường bức xạ [3]:
Hình 1.4 Sơ đồ phổ tia X của Molipđen với thế tăng tốc khác nhau
Nếu thế tăng tốc dùng từ ống phóng điện tử tia X được gia tăng thì cường độ dòng cực đại xếp chồng lên nhau sẽ xuất hiện hiện tượng quang phổ, đường cường độ dòng cực đại ở đây gọi là đường đặc tính bức xạ hình 1.4.
Phổ tia X của Molipđen được giới thiệu trong hình 1.4, là một phổ bao gồm một dãi bước sóng. Với mỗi thế tăng tốc - thế đặt giữa catod và anod, ta thu được một phổ tia X liên tục gồm nhiều bước sóng khác nhau. Phổ liên tục là do các điện tử mất năng lượng do một loạt va chạm với các nguyên tử anod. Vì mỗi điện tử mất năng lượng của nó theo một cách khác nhau nên phổ năng lượng liên tục hay các bước sóng tia X được tạo thành. Nếu một điện tử mất toàn bộ năng lượng trong một va chạm với một nguyên tử bia thì tạo ra một photon tia X có năng lượng lớn nhất hay bước sóng ngắn nhất. Bước sóng này gọi là giới hạn sóng ngắn ( lSWL ) như trong hình 1.4 cho bia Molipđen va chạm với các điện tử 25keV.
Hình 1.5 Minh hoạ quá trình ion hóa lớp trong và phát xạ tia X đặc trưng
(a) : một điện tử tới làm bật một điện tử quỹ đạo ra khỏi nguyên tử
(b) : tạo một lỗ trống lớp K
(c) : xảy ra hồi phục điện tử và dẫn đến phát xạ photon tia X
Đặc tính cơ bản của vạch quang phổ có thể được phát hiện bởi năng lượng của các lớp electron khác nhau bao quanh hạt nhân. Nếu electron bay tới có năng lượng đủ mạnh nó có thể lấy đi một electron từ lớp K hoặc 1s và kích thích nguyên tử ở trạng thái năng lượng cao, hình 1.5. Sau đó nguyên tử được điền đầy bởi một electron vào chổ trống từ trạng thái năng lượng cao hơn ( lớp L hoặc M ) thì lúc này năng lượng của nó ở trạng thái thấp hơn. Sự khác nhau giữa các lớp năng lượng electron và các lớp năng lượng cao sẽ phát ra đường đặc tính nhiễu xạ tia X trong suốt quá trình. Từ đó các năng lượng của lớp electron được lượng tử hóa và phát ra nhiễu xạ là duy nhất, nên các đường đặc tính xuất hiện tại những bước sóng dài rõ ràng hơn.[2]
Hơn thế nữa, năng lượng liên kết các electron thì phụ thuộc vào nguyên tử Z, bước sóng của quá trình trên là đặc tính của từng từng vật liệu, sự thật này được khám phá bởi Mosely vào năm 1914, ông cho rằng có một mối quan hệ giữa nghiệm bậc hai của tần số nvà số nguyên tử Z.[3]
=C.(Z - s)
Ở đây C và s là các hằng số của quá trình trên và vật liệu. Đường đặc tính nhiễu xạ xảy ra tại những bước sóng không phụ thuộc vào thế tăng tốc, một số đường đặc tính cường độ tia X tỉ lệ với cường độ dây tóc I và thế tăng tốc V, thông qua phương trình
ICh.Rad = B.i.( V- VChar)n
B : là hằng số
Vchar : là hiệu điện thế kích thích của đường đặc tính.
Đường đặc tính được hiểu là nguồn gốc kích thích lớp này tới lớp kia mà nó cung cấp electron theo yêu cầu trong trạng thái năng lượng suy yếu tới mức thấp. Ví dụ lớp K được tạo ra khi một electron bị tống ra từ lớp K và lớp L cung cấp electron đến nó lại. Tuy nhiên lớp K có hai electron với năng lượng khác nhau và nó phụ thuộc vào sự cung cấp electron từ Ka1 và Ka2. Nếu electron được cung cấp bởi lớp M thì cường độ đặc tính gọi là Kb.
Hình 1.6 Sự di chuyển điện tử trong nguyên tử tạo thành tia X đặc trưng Ka, Kb và La.
Chú ý rằng nếu electron có thể kích thích lên đặc tính lớp K thì nó cũng kích thích các electron khác với sự yếu đi. Tuy nhiên đường K được dùng trong nhiễu xạ tia X vì chúng có khả năng thẩm thấu xuyên vào không khí. Những nguyên tố mà đường năng lượng thấp như Cu, Fe, Cr thì suy giảm rất nhanh khi tán xạ vào không khí và thường không dùng để quan sát, tuy nhiên có những đường L quan trọng như Pt, Au, W . . . Thật sự những yếu tố nhiễu xạ trên chỉ xuất hiện một hiệu điện thế khoảng từ 20KV đến 60KV.
1.1.6 Nhiễu xạ tia X :
a. Hiện tượng nhiễu xạ Tia X [4] :
Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng và có thể được định nghĩa là sự thay đổi cách xử sự của các tia sáng hoặc các sóng khác do sự tương tác của nó với vật chất. Trước hết ta coi rằng nguyên tử là độc lập, nếu tia X chiếu vào nguyên tử thì các điện tử sẽ dao động quanh vị trí trung bình của chúng. Lưu ý rằng khi điện tử bị hãm ( mất năng lượng ) nó sẽ phát xạ tia X.
Quá trình hấp thụ và tái phát bức xạ điện tử này được gọi là tán xạ, sử dụng khái niệm photon, ta có thể nói rằng photon tia X bị hấp thụ bởi nguyên tử và photon khác có cùng năng lượng được phát xạ. Khi không có sự thay đổi về năng lượng giữa photon tới và photon phát xạ ta có thể nói rằng sự bức xạ là tán xạ đàn hồi. Như thế tán xạ không đàn hồi chỉ là mất năng lượng photon.
Nếu nguyên tử được lựa chọn không phải là hyđro thì phải coi là tán xạ từ nhiều hơn một điện tử, vì khi ấy nguyên tử chứa một điện tử nằm ở các vị trí quanh hạt nhân, mặc dù theo cơ học lượng tử ta biết rằng không có một biểu diễn chính xác nào về nguyên tử.
Khi hai sóng gọi vào nguyên tử chúng bị tán xạ bởi điện tử theo hướng tới, hai sóng tán xạ theo hướng tới được gọi là cùng pha ( hay theo thuật ngữ khác là kết hợp ) tại mặt sóng vì các sóng này có cùng quãng đường đi trước và sau tán xạ, nói cách khác hiệu quảng đường ( hiệu pha ) bằng không. Nếu hai sóng là cùng pha thì cực đại sóng của chúng là thẳng hàng. Nếu cộng hai sóng này, tức lấy tổng biên độ của chúng, thì ta nhận được một sóng có cùng bước sóng nhưng biên độ gấp đôi. Các sóng tán xạ theo phương khác sẽ không cùng pha tại mặt sóng khi hiệu quảng đường đi được trước và sau khi tán không phải là số nguyên lần bước sóng. Nếu ta cộng hai sóng này lại ở mặt sóng thì thấy biên độ sóng tán xạ nhỏ hơn so với biên độ sóng tán xạ bới các điện tử theo hướng tới.
Cho rằng các nguyên tử là xếp sít nhau và mỗi nguyên tử đóng góp nhiều tia X tán xạ, các sóng tán xạ từ mỗi nguyên tử giao thoa với nhau, nếu các sóng là cùng pha thì xuất hiện giao thoa tăng cường, nếu lệch pha 180o thì xảy ra sự giao thoa tắt. Tia nhiễu xạ có lẽ được định nghĩa là tổng hợp của một lớn sóng tán xạ chồng chất. Đối với tia nhiễu xạ có thể đo được thì không có sự giao thoa tắt hoàn toàn.
Để mô tả hiện tượng nhiễu xạ người ta đưa ra ba thuật ngữ sau : tán xạ ( Scattering), giao thoa ( interference ), nhiễu xạ ( diffraction ). Có sự khác nhau giữa ba thuật ngữ này.
vTán xạ : là quá trình ở đó sự bức xạ bị hấp thụ và tái bức xạ phát sinh theo các hướng khác nhau.
vGiao thoa : là sự chồng chất của hai hay nhiều sóng tán xạ tạo thành sóng tổng hợp là tồng của sự đóng góp của các sóng phủ nhau.
vNhiễu xạ : là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ.
Không có sự khác nhau vật lý thực sự giữa giao thoa tăng cường và nhiễu xạ.
b. Định luật Bragg :
Hình 1.7
Khi chiếu tia X vào vật rắn tinh thể ta thấy xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ khác nhau do bước sóng tia X có độ dài vào cỡ khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử trong vật rắn tinh thể. Các hướng này bị khống chế bởi bước sóng của bức xạ tới và bởi bản chất của mẫu tinh thể. Định luật Bragg, được W.L.Bragg thiết lập năm 1913, thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử.[1]
Để dẫn tới định luật Bragg cần giả thuyết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập như phản xạ gương. Các tia X không thực sự bị phản xạ - chúng bị tán xạ - song rất thuận tiện nếu xem chúng là phản xạ, và người ta thường gọi các mặt phẳng là “ mặt phản xạ “ và tia nhiễu xạ là “ tia phản xạ “ .
Giả sử có hai mặt phẳng nguyên tử song song A – A ‘ và B – B’ có cùng chỉ số Millier h,k và l và cách nhau bởi khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử dhkl. Để đơn giản, cho mặt phẳng tinh thể của các tâm tán xạ nguyên tử được thay thế bằng mặt tinh thể đóng vai trò như mặt phản xạ gương đối với tia X tới.
Hình 1.8 Nguyên lý nhiễu xạ
Giả sử hai tia 1 và 2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng l chiếu vào hai mặt phẳng này dưới một góc q. Hai tia bị tán xạ bởi nguyên tử P và Q và cho hai tia phản xạ 1’ và 2’ cũng dưới một góc q so với các mặt phẳng này, hình 1.8.Sựgiao thoa của tia X tán xạ 1’ và 2’ xảy ra nếu hiệu quảng đường 1-P-1’ và 2-Q-2’ , tức SQ + QT , bằng số nguyên lần bước sóng[2]. Như vậy điều kiện nhiễu xạ là :
nl = SQ + QT (1.1)
nl = 2dhkl sinq (1.2)
Trong đó n = 1 , 2 , 3 . . . được gọi là bậc phản xạ.
Phương trình (1.2) chính là định luật Bragg biểu thị mối quan hệ đơn giản giữa góc của tia nhiễu xạ với bước sóng tia X tới và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử dhkl. Nếu định luật Bragg không được thoả mãn thì sự giao thoa thực chất sẽ không có vì cường độ nhiễu xạ thu được là rất nhỏ.
Trong hầu hết các trường hợp, bậc phản xạ thứ nhất được sử dụng, n = 1, do đó định luật Bragg được viết như sau :
l = 2dhkl sinq (1.3)
Khi n > 1, các phản xạ được gọi là phản xạ bậc cao. Ta có thể viết phương trình (1.2) như sau :
l = 2(dhkl /n)sinq (1.4)
Trong đó dhkl /n là khoảng cách giữa các mặt ( nh nk nl ). Vì thế có thể xem phản xạ bậc cao là phản xạ bậc nhất từ các mặt đặt tại khoảng cách bằng 1/n khoảng cách d. Bằng cách đặt d’ = d/n và thay vào phương trình (1.4) ta có thể viết định luật Bragg theo cách thông thường là :
l = 2d’ sinq (1.5)
hoặc l = 2d sinq (1.6)
1.1.7 Giới hạn bước sóng và hiện tượng quang phổ
Tia X có thể được tạo ra bởi hai phương pháp khác nhau cơ bản. Phương pháp thứ nhất dùng điện thế phóng vào vật mẫu trong suốt quá trình thế giảm tốc nhanh. Phương pháp thứ hai cần phải được ion hóa.[1].
Trong hai phương pháp trên, thì phương pháp dùng điện phóng vào vật mẫu thì được sử dụng rộng rải hơn, các electron đó thường sinh ra khi gia nhiệt sợi dây tốc trong chân không, sau đó chúng được tăng tốc đến vận tốc cao do sự đổi chổ giữa chúng trong trong trường điện thế.
Ví dụ giữa hai điện cực kim loại có hiệu điện thế đi qua với nguồn năng lượng lớn và sau đó giảm nhanh tốc độ của chúng bằng cách cho chúng bay tới điện cực dương (điểm đích ), tại thời điểm va chạm thì một phần nhỏ năng lượng động học của electron sẽ phóng ra lượng tử tia X. Tuy nhiên phần lớn năng lượng động học được chuyển hóa thành nhiệt, hiện tượng này cần phải được làm lạnh bởi điện cực dương.
Nếu hiệu điện thế khác nhau giữa các đĩa là V thì năng lượng khí động học của electron tại thời điểm đó là [4] :
mv2 = eV (1.7)
m : khối lượng của electron
v : vận tốc trước khi va chạm
Phương trình (1.7) cho biết năng lượng động học lớn nhất của lượng tử ánh sáng sinh ra trong lúc va chạm, sử dụng tính chất của bước sóng thì năng luợng của lượng tử ánh sáng tia X bằng :
eV = hcl (1.8)
Nó có thể tồn tại khi hiệu điện thế được tăng tốc và không thể sinh ra bức xạ tia X có có bước sóng ngắn hơn bước sóng giới hạn cho phép, giới hạn bước sóng ngắn được kí hiệu là lSWL.
Từ phương trình (1.7) và (1.8) :
Þ lmin =lSWL=
Hình 1.9
Mặt khác một electron bay tới va chạm với điện tích dương không thể mất hết tổng năng lượng, một phần nhỏ trong tổng năng lượng đó chuyển thành năng lượng tia X, phần còn lại tạo ra năng lượng thấp của tia X ( bước sóng dài hơn ) kết quả này xuất hiện một dãy quang phổ, hình thức nhiễu xạ này được gọi là đa sắc thể.
1.2. Nguyên lý cấu tạo thiết bị [1]:
Phân tích cấu trúc bằng tia X được tiến hành bằng cách chiếu lên mẫu nghiên cứu bằng chùm tia X với bước sóng cỡ từ vài phần trăm đến vài chục angstrom, sau đó bằng nhiều phương pháp khác nhau ghi nhận và phân tích ảnh nhiễu xạ.
Các bộ phận chính cơ bản trong một máy phát bao gồm :
vBộ nguồn : có nhiệm vụ tạo điện áp cao một chiều cỡ hàng chục kilovon và tạo dòng nung catot cho ống phát tia.
vỐng phát tia : có nhiệm vụ tạo chùm tia X để chiếu lên mẫu.
vGiá đặt mẫu : để gắn mẫu và đảm bảo chuyển động cần thiết cho mẫu.
vBộ phận ghi nhận ảnh nhiễu xạ (phương pháp chụp ảnh) hoặc bộ phận đếm số lượng xung (phương pháp nhiễu xạ kế).
1.2.1 Phương pháp chụp ảnh :
a. Cấu tạo : gồm bộ nguồn, ống phát tia và buồng chụp, buồng chụp vừa là nơi đặt mẫu thử và là nơi đặt phim để nhận ảnh nhiễu xạ.
Tia x tác dụng lên phim ảnh giống ánh sáng thường, ta đặt phim trong không gian chung quanh mẫu nghiên cứu trong một thời gian xác định khi tia x chiếu vào thì ở những chỗ trên phim có tia chiếu vào sẽ xuất hiện các vết đen và ghi nhận được ảnh nhiễu xạ tương ứng. Từ các số liệu đo trên ảnh nhiễu xạ ta xác định được các đặc trưng cấu trúc cần thiết.
b. Nguyên lý của phương pháp :
Nguyên lý tác dụng của tia X tác dụng lên phim giống như đối với ánh sáng thường : khi có các lượng tử tia X chiếu lên phim, một số ion Br- và Ag+ trong các tinh thể AgBr ( có trong lớp nhũ tương tráng lên phim ) trở thành các nguyên tử Ag và Br. Các cụm nguyên tử Ag chính là những trung tâm tạo hình trong quá trình hiện phim trong thuốc hiện. Độ đen của phim sau khi hiện phụ thuộc vào cường độ và thời gian chiếu tia.
Chất lượng của phim được đánh giá qua độ nhạy, nó nói lên khả năng tạo độ đen trên phim sau khi chiếu tia. Độ nhạy của tia X phụ thuộc vào kích thứơc hạt AgBr trong lớp nhũ tương : kích thước hạt càng lớn thì độ nhạy càng cao. Tuy nhiên nếu kích thứơc hạt lớn quá thì ảnh nhận được trên phim có dạng lốm đốm và phim có khả năng phân giải kém. Ngoài ra độ nhạy còn phụ thuộc vào bước sóng của tia và chiều dày lớp nhũ tương : bước sóng càng ngắn và lớp càng mỏng thì phần năng lượng của tia bị hấp thụ vào lớp nhũ tương càng ít và độ nhạy càng kém.
1.2.2 Phương pháp nhiễu xạ kế (diffractometer ) : là phương pháp ghi nhận ảnh nhiễu xạ bằng cách đếm số lượng xung ( hoặc tốc độ tạo xung ).
a. Cấu tạo : gồm bộ nguồn, ống phát tia, bàn đo góc, và hệ thống ghi nhận xung, bàn đo góc là nơi đặt mẫu và thực hiện các chuyển động cần thiết của mẫu. Bộ phận ghi nhận xung bao gồm đầu thu (ống đếm ) và các bộ phận khuyếch đại, ghi ghi đo xung tiếp theo xác định cường độ tia nhiễu xạ tại những điểm khác nhau trong không gian.
b. Nguyên lý của phương pháp :
Tia X có khả năng ion hóa khí để tạo ra các cặp ion dương và một điện tử tự do với số lượng tỷ lệ với cường độ tia hấp thụ được. Khi các cặp ion dương và điện tử nằm trong điện trường, chúng sẽ tạo trong mạch đo các xung điện, như vậy bằng phương pháp ion hóa, dựa vào số lượng xung tạo ra trong một đơn vị thời gian có thể đánh giá được cường độ tia X.
Bộ phận tạo xung (đầu thu ) trong phương pháp nhiễu xạ kế gọi là ống đếm, ống đếm có thể làm việc theo nguyên lý ion hóa (ống đếm kiểu ion) hoặc theo nguyên lý tạo các xung huỳnh quang nhấp nháy khi tia X tác dụng lên một số tinh thể xác định.
Hình 1.10 Sơ đồ cấu tạo của nhiễu xạ kế
1. Ống phát 2. Mẫu thử 3. Ống đếm 4. Bàn đo góc
Nguyên lý cấu tạo của nhiễu xạ kế :
Chùm tia X phát ra từ gương anot của ống phát 1, sau khi qua hệ thống màn chắn, chiếu vào mẫu thử 2, tia nhiễu xạ ( có thể là tia phản xạ hoặc tia truyền qua ) tạo các xung trong mạch đo của ống đếm 3. Các xung được khuyếch đại và chuyển sang bộ phân liệt, ở đây các xung với hình dáng, chiều cao và độ dài khác nhau được chuẩn hóa thành các khung chữ nhật giống nhau. Các xung được chuẩn hóa được đưa sang bộ phận tích phân của máy chỉ thị, ở đây cường độ tia được thể hiện bằng tốc độ tạo xung ( số lượng xung trong một thời gian ) đọc ngay được theo vị trí của kim đồng hồ của máy chỉ thị hoặc trên giấy của máy tự ghi.
Ngoài ra bộ phận tính toán nhận tín hiệu từ bộ phân liệt tính được số lượng xung trong khoảng thời gian xác định và cho kết quả bằng số, in số trên giấy hoặc đục lỗ trên băng máy tính.
Bằng cách thay đổi vị trí của ống đếm, có thể ghi nhận sự thay đổi cường độ nhiễu xạ theo góc nhiễu xạ q, tức ghi biểu đồ nhiễu xạ của mẫu nghiên cứu. Như vậy biểu đồ nhiễu xạ nhận được từ các giá trị cường độ ( mật độ xung ) ở những vị trí góc nhiễu xạ q khác nhau.
Có thể ghi biểu đồ nhiễu xạ bằng hai chế độ : ghi liên tục trên giấy tự ghi hoặc ghi gián đoạn theo điểm :
vTrong chế độ ghi liên tục : mẫu và ống đếm đều quay liên tục với tỷ lệ tốc độ 1 : 2. Các xung tạo ra trong ống đếm sau khi chuẩn hóa được đưa vào bộ tích phân chứa điện tử R và tụ C. Hiệu điện thế trung bình của giữa hai bản của tụ C tỷ lệ với mật độ xung ( số lượng xung trong một đơn vị thời gian ) và tạo nên sụt thế điện trở R mắc song song với tụ C. Dùng vôn kế đo sụt thế trên R, tức đo đại lượng tỷ lệ với mật độ xung. Tính RC xác định thời gian tạo đại lượng trung bình trên vôn kế, được gọi là hằng số thời gian. Độ chính xác về hình dáng và vị trí của các cực đại trên biểu đồ nhiễu xạ phụ thuộc vào hằng số thời gian RC và vào tốc độ quay của ống đếm. Để có độ chính xác cao, cần chọn hằng số thời gian và tốc độ quay thấp nhất. Tuy nhiên, khi đó thời gian thí nghiệm sẽ lâu và biểu đồ nhiễu xạ không nhẵn ( dạng răng cưa ). Trong thực tế tuỳ theo những yêu cầu cụ thể của từng trường hợp mà chọn chế độ quay và thông số thời gian tối ưu.
Chế độ ghi liên tục thường được sử dụng để vẽ toàn bộ biểu đồ nhiễu xạ trong phân tích pha định tính, nó cũng có thể dùng vẽ profin của các đường nhiễu xạ trong nhiều nhiệm vụ khác nhau.
vTrong chế độ ghi gián đoạn : mẫu đặt tại vị trí góc nhiễu xạ q xác định, còn ống đếm tại vị trí góc nhiễu xạ 2q. Bằng bộ tính toán nằm sau bộ phân liệt, đếm số lượng xung trong khoảng thời gian cho trước hoặc đo thời gian để nhận được số lượng xung cho trước. Kết quả hiện trên máy hiện số như hình 1.11 hoặc đánh máy trên băng giấy. Sau đó quay mẫu tới vị trí mới và chu trình đo được lặp lại. Trên những nhiễu xạ kế hiện đại, quá trình đo và dịch chuyển mẫu thử từ vị trí này sang vị trí khác được tự động hóa hoàn toàn. Tuỳ theo độ chính xác cần có mà chọn trị số bước dịch chuyển Dq, thời gian đếm xung, hoặc thời gian để nhận được số lượng xung cho trước. Chế độ ghi gián đoạn cho độ chính xác cao hơn chế độ ghi liên tục nên được dùng phổ biến hơn[5].
Hình 1.11 Cường độ nhiễu xạ được đo bằng ống đếm
1.2.3 Ưu điểm của phương pháp đo nhiễu xạ kế so với phương pháp chụp ảnh:
Phương pháp nhiễu xạ kế cho phép trong vòng vài chục phút ghi được toàn bộ biểu đồ nhiễu xạ của vật liệu, trong khi đó phương pháp chụp ảnh mất hàng giờ hoặc lâu hơn.
Quá trình phân tích, gia công số liệu thực nghiệm của phương pháp đo nhiễu xạ kế cũng đơn giản, nhanh chóng và chính xác hơn phương pháp chụp ảnh.
Nhiều nhiễu xạ kế hiện đại được trang bị máy đục lỗ bằng máy tính cho phép đưa ngay kết quả phân tích sang máy điện tử để tính toán. Đặc biệt nhiễu xạ kế ЛPOH-YM1 của Liên Xô còn có cụm máy vi tính mạch cho phép điều khiển các hoạt động theo chương trình dự kiến và gia công số liệu đưa ra kết quả cuối cùng trong một số bài toán đơn giản.
Do có nhiều ưu điểm, phương pháp nhiễu xạ kế ngày nay được sử dụng rộng rãi thay cho phương pháp chụp ảnh phổ biến trước đây.
Chương 2 : HỆ SỐ HẤP THỤ TRÊN BỀ MẶT PHẲNG
2.1 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO TRÊN MÁY NHIỄU XẠ ĐƠN TINH THỂ :
Hình 2.1 Máy đo nhiễu xạ đơn tinh thể
Hiện nay cơ bản có hai phương pháp đo nhiễu xạ ( [7] &[9] ):
vPhương pháp đo kiểu y ( Iso – inclination method ).
vPhương pháp đo kiểu W ( Side – inclination method ).
2.1.1 Phương pháp đo kiểu y :
Hình 2.2 Phương pháp đo kiểu y
Đây là phương pháp đo có mặt phẳng nhiễu xạ ( là mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ ) trùng với mặt phẳng đo ứng suất, trong phương pháp đo kiểu y được chia làm hai phương pháp :
vPhương pháp đo kiểu y cố định góc y
vPhương pháp đo kiểu y cố định góc yo
- Phương pháp đo kiểu y cố định y :
Hình 2.3 Phương pháp đo kiểu y cố định y
Để thực hiện phương pháp này ta gá chi tiết mẫu lên bàn gá của máy đo nhiễu xạ đơn tinh thể, điều chỉnh mặt phẳng đo ứng suất trùng với mặt phẳng chứa tia X tới và tia nhiễu xạ, và đưa máy về vị trí chuẩn bị đo ( tia X tới và tia X nhiễu xạ ở gần sát nhau tức góc h gần bằng 0o ) sau đó lần lượt cho hai tia X tới và tia X nhiễu xạ chạy đều về hai phía như hình 2.3, lúc này máy sẽ có chế độ nhận tín hiệu và trực tiếp vẽ ra biểu đồ nhiễu xạ .
- Phương pháp đo kiểu y cố định yo
Hình 2.4 Phương pháp đo kiểu y cố định yo
Trong phương pháp đo kiểu y cố định yo đầu tiên ta gá mẫu đo trên mâm gá của máy đo nhiễu xạ dạng tinh thể sau cho mặt phẳng đo ứng suất trùng với mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ . Sau đó ta cố định tia X tới một góc yo và cho tia X nhiễu xạ quay đều về một phía như hình 2.4, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ thì sẽ bị nhiễu xạ tại góc nhiễu xạ 2q.
2.1.2 Phương pháp đo kiểu W :
Hình 2.5 Phương pháp đo kiểu W
Phương pháp đo kiểu W là phương pháp đo mà mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ vuông góc với hướng đo ứng suất. Trong phương pháp này được chia làm hai phương pháp đo :
vPhương pháp đo kiểu W cố định góc h
vPhương pháp đo kiểu W cố định góc ho.
- Phương pháp đo kiểu W cố định h :
Hình 2.6 Phương pháp đo kiểu W cố định h
Trong phương pháp đo kiểu W cố định h là gá mẫu thử lên mâm gá của máy đo nhiễu xạ dạng đơn tinh thể sau cho mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ vuông góc với hướng cần đo ứng suất, sau đó điều chỉnh máy để hai tia X tới và tia X nhiễu xạ sát lại gần nhau ( ở giữa đỉnh của mẫu đo ), và lần lượt cho hai tia X tới và tia X nhiễu xạ quay đều về hai phía như hình 2.6, khi đó những phân tố nào thỏa mãn sẽ nhiễu xạ, và được máy ghi nhận tín hiệu.
b. Phương pháp đo kiểu W cố định hO :
Hình 2.7 Phương pháp đo kiểu W cố định ho
Trong phương pháp này ta gá mẫu đo lên mâm gá của máy đo nhiễu xạ, sau cho mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ vuông góc với hướng đo nhiễu xạ. Ta cố định tia X tới và lần lượt cho tia X nhiễu xạ quay đều về một phía như hình 2.7, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ thì sẽ nhiễu xạ.
2.2 HỆ SỐ HẤP THỤ ẢNH HƯỞNG TỚI CƯỜNG ĐỘ NHIỄU XẠ TRÊN MẶT PHẲNG :
Sự hấp thụ ảnh hưởng tới cường độ dòng nhiễu xạ, nó phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu xạ đi qua trên bề mặt vật mẫu. Cullity đã làm thí nghiệm là chiếu một tia X lên một mặt phẳng ([3] & [4])
Hình 2.8 Cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng
Ở đây tia X có bề rộng là 1cm, sẽ chiếu lên một mặt phẳng vật mẫu, khi đo bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu xạ tại một nguyên tử nào đó cách bề mặt là một khoảng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử đó nhiễu xạ là L. Khi đó cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng sẽ là :
dID = Io abe-2m(AB + BC ) dV
Với a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )
b : hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính tia X ví dụ như : Cr-Ka, Cr-Kb, Cu-Ka, Co-Kb . . .)
AB + BC : chiều dài tia tới đến phân tử bị nhiễu xạ và đi ra ngoài
dV : thể tích phân tố bị nhiễu xạ.
Ở đây ta có :
Suy ra dID = e -m(1/sing + 1/sinb) dx
Đây là công thức cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt phẳng mà Cullityđã chứng minh, có thể sử dụng khi chiếu tia X lên mặt trụ có bán kính R lớn.
m : hằng số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo )
Bảng hằng số hấp thu m phụ thuộc vào kim loại và đặc tính tia X.[5]
|
Kim loại |
Fe |
Al |
Cu |
Ni |
Ti |
|
I ( g/cm3) |
7.87 |
2.70 |
8.93 |
8.90 |
4.51 |
|
Ti - Ka |
1437.6 |
693.8 |
2212.2 |
1997.8 |
513.0 |
|
Cr - Ka |
873.3 |
421.1 |
1343.9 |
1213.6 |
2739.3 |
|
Mn - Ka |
691.4 |
333.3 |
1064.0 |
960.8 |
2167.9 |
|
Fe - Ka |
552.6 |
255.2 |
850.0 |
767.2 |
1731.9 |
|
Co - Ka |
445.3 |
202.1 |
685.3 |
618.8 |
1395.3 |
|
Cu - Ka |
2490.6 |
130.0 |
455.9 |
411.6 |
927.5 |
|
Mo - Ka |
288.5 |
13.2 |
432.7 |
394.3 |
107.9 |
2.3 HÀM SỐ HẤP THỤ TRÊN BỀ MẶT TRỤ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU y CỐ ĐỊNH yo [10]
Trong phương pháp cùa Taizo Oguri tia X chiếu lên mẫu hình trụ bằng phương pháp đo kiểu y cố định góc yo ( tức mặt phẳng tia X tới và tia X nhiễu xạ nằm trong mặt phẳng đo ứng suất, lúc này cho tia X nhiễu xạ quay đều về một phía khi ấy những nguyên tử nào có phương pháp trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ thì sẽ nhiễu xạ ), dùng một màn chắn phủ lên hình trụ nhằm khống chế vùng nguyên tử bị nhiễu xạ. như hình vẽ 2.9. [10]
Hình 2.9 Phương pháp đo kiểu y cố định góc yo và khống chế tiết diện tiaX
Những thông số đo thực nghiệm :
- Đặc tính của đường tia X : Cr-Ka
- Phương pháp đo : Phương pháp đo kiểu y, cố định yo
Hình 2.9 Dùng phương pháp đo kiểu Y cố định góc Yo
r : bán kính tại nơi nguyên tử nhiễu xạ.
R : bán kính hình trụ
w : góc được giới hạn vùng nhiễu xạ, phụ thuộc vào bề rộng 2z.
g : góc tạo bởi tia tới và phương ngang.
b : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang
q : góc nhiễu xạ.
Taizo Oguri đã chứng minh được cường độ nhiễu xạ
dI = abIoerdrdw
g = q + y
b = q - y
Với :
Lc(r, w ) : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo., phụ thuộc vào hai yếu tố là r và w.
Ngoài ra ông còn đo thực nghiệm khi thay đổi 2z và ψ
Hình 2.10
Nhận xét :
- Thấy rằng z càng lớn thì bề rộng trung bình của vùng nhiễu xạ càng nhỏ.
- Thấy rằng Taizo chỉ khảo sát góc nhiễu xạ 2q nằm trong khoảng 152o đến 170o
- Thấy rằng ψ tăng rừ 152o đến khoảng gần 156º thì cường độ nhiễu xạ tăng dần (hấp thụ giảm dần) và từ 156º đến 170º thì cường độ nhiễu xạ giảm dần (hấp thụ tăng dần).
Chương 3 : HÀM HẤP THỤ ĐO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU W KHÔNG KHỐNG CHẾ TIẾT DIỆN TIA X
TRÊN BỀ MẶT ĐO HÌNH TRỤ
Hiện nay theo sự tìm hiểu của em thì trên thế giới có hai phương pháp đo nhiễu xạ, đó là phương pháp đo kiểu y và kiểu W trên máy đo nhiễu xạ đơn tinh thể, đầu tiên Culity nghiên cứu ra nguyên lý nhiễu xạ trên mặt phẳng là cho tia X chiếu lên mặt phẳng và tìm ra hàm cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ, sau này nhiều tác giả đã giả định nếu tia X chiếu trên mẫu đo hình trụ thì phần tiếp xúc giữa hình trụ và tia X xảy ra hai trường hợp :
- Có thể xem phần tiếp xúc đó là mặt phẳng nếu bán kính mẫu đo lớn hoặc diện tích tia X nhỏ thì áp dụng công thức của Culity đo cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng thì đúng.
- Có thể xem phần tiếp xúc đó không phải là mặt phẳng nếu bán kính mẫu đo lớn hoặc diện tích tia X lớn so với mẫu đo, khi đó xem phần tiếp xúc trên là mặt mặt trụ thì dùng phương pháp đo kiểu y cố định góc yo của Taizo phải không chế tiết diện tia X .
Đề tài này là mở rộng thêm phương pháp đo để tìm ra cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt hình trụ mà không khống chế tiết diện tia X khi chiếu tới mẫu trụ bằng phương pháp đo kiểu W cố định góc h và ho.
3.1 GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP ĐO
Phương pháp kiểu đo W là phương pháp đo có mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ vuông góc với hướng đo ứng suất như hình vẽ 3.1( còn phương pháp đo kiểu ψ là hướng đo ứng suất nằm trong mặt phẳng tia X tới và tia X nhiễu xạ).
Hình 3.1
(P) : là mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ.
(Q) : là mặt vuông góc trục hình trụ và chứa hướng đo ứng suất.
a : góc tạo bởi giữa trục đứng của mẫu đo hình trụ với (P).
g : góc tạo bởi tia tới X và phương ngang.
b : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang.
h : là góc phân giác của tia X tới và tia nhiễu xạ X
Trong phương pháp đo kiểu W người ta chia làm hai phương pháp nhỏ là :
vPhương pháp kiểu đo W cố định h.
vPhương pháp kiểu đo W cố định ho.
Trong phương pháp này được chọn mẫu đo là hình trụ có bán kính R, và không khống chế diện tích của vùng nhiễu xạ, mẫu đo được chiếu tia X có kích thước là B x H mm bằng phương pháp phương pháp kiểu đo W.
3.2 DÙNG PHƯƠNG PHÁP KIỂU ĐO W CỐ ĐỊNH h
Hình 3.2
Giả sử cần tính ứng suất như hình vẽ 3.2, quay cho mặt phẳng (P) ở vị trí nghiêng một góc a.
Gá mẫu đo trên máy sao cho mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ đi qua trục của hình trụ. Điều chỉnh máy sao cho ban đầu hai tia X tới và tia X nhiễu xạ nằm sát nhau ( 2h ~ 0o tức góc nhiễu xạ 2q ~ 0o ), cho máy hoạt động chiếu tia X vào mẫu đo hình trụ và từ từ cho hai tia X tới và tia X nhiễu xạ quay đều về hai phía ngược nhau như hình 3.2, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ sẽ bị nhiễu xạ một góc 2q.
Hình 3.3a Hình 3.3b
Hình 3.3 Chiếu tia X lên bề mặt hình trụ không khống chế tia X bằng phương pháp đo kiều W cố định góc h
Xét tam giác ABB’ trên hình 3.3a
Ta có : cos a = Þ AB = (3.1)
Mặt khác trên hình 3.3b ta có :
AB’ = (3.2)
Với R’ = R.cosa (3.3)
r’ = r.cosa (3.4)
Từ (3.1), (3.2), (3.3) và (3.4) Chiều dài tia tới thẩm thấu đến phân tố nhiễu xạ :
AB = = = (3.5)
Tương tự như trên :
Xét tam giác CBB’ trên hình 3.3a
Ta có : cos a = Þ BC = (3.6)
Mặt khác trên hình 3.3b ta có : CB’ = (3.7)
Với R’ = R.cosa (3.8)
r’ = r.cosa (3.9)
Từ (3.6), (3.7), (3.8) và (3.9) Chiều dài nhiễu xạ từ phân tố bị nhiễu xạ ra ngoài mặt trụ :
BC = = = (3.10)
Từ (3.5) và (3.10) Chiều dài tia tới X thẩm thấu tới phân tố nhiễu xạ và đi ra ngoài mẫu thử được tính bằng :
AB + BC = + = (vì g = b) (3.11)
Mặt khác chiều dài phân tố bị nhiễu xạ : L = (3.12)
Þ Thể tích của phân tố bị nhiễu xạ là :
dV = r.dr.dw.L (3.13)
Từ (3.12) và (3.13) :
dV = rdr.dw (3.14)
Cường độ nhiễu xạ trên mặt trụ bằng phương pháp kiểu W cố định h
dI = abIoe -2m(R-r)/singrdr.dw (3.15)
dI = abIoe -2m(R-r)/sing rdr.dw (3.16)
Lấy tích phân hai vế của phương trình (3.16) ta được :
I = (3.17)
Dùng chương trình Maple ta giải phương trình (3.17) được nghiệm như sau :
I=
Hay I = abIoHw(sing - (sing - 2mR)) (3.18)
Có thể xem A = sing - (sing - 2mR) : được gọi là hàm hấp thụ trên bề mặt hình trụ không khống chế tia X bằng phương pháp đo kiểu W cố định góc h
Trong đó :
sinw = hoặc w = arcsin()
r = R - d ( d : chiều dài xuyên thấu tại h = 0o, phụ thuộc vào đặc tính tia X và vật liệu mẫu đo )
g+ b + 2h = 180o
2q + 2h = 180o
Từ đó ta có:
g+ b = 2q
Hoặcg = q ( vì g = b )
3.3 DÙNG PHƯƠNG PHÁP ĐO KIỂU W CỐ ĐỊNH ho
Hình 3.4
Tương tự như trên ta gá mẫu đo lên mâm gá của máy đo nhiễu xạ dạng đơn tinh thể và chỉnh mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ tạo với trục đứng của hình trụ một góc a. Sau đó ta cố định tia X tới tại một góc g, điều chỉnh tia X nhiễu xạ lại gần tia X tới ( 2h ~ 0o tức góc nhiễu xạ 2q ~ 0o ) và lần lượt cho tia X nhiễu xạ bắt đầu dịch chuyển về một phía, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ thì sẽ nhiễu xạ một góc 2q.
..................
Hình 4.2 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với góc ho = 15o
Dùng Maple giải 4 phương trình trên ứng với 4 giá trị R trong khoảng góc nhiễu xạ 2q = 100º đến 180o , tìm được giá trị lớn nhất tại góc nhiễu xạ 2q = 165º ứng với R=1cm, Amax = 444.007; ứng với R = 2cm, Amax = 888.264; ứng với R = 5cm, Amax = 2221.035; ứng với R = 10cm, Amax = 4442.320.
Nhìn vào hình 4.2 thấy rằng khi bán kính càng tăng thì giá trị hàm hấp thụ A càng tăng, và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º ÷ 165othì giá trị hàm A tăng dần và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 166º ÷ 180othì giá trị hàm A giảm dần.
b. Trường hợp ho = 30o
Khi ho = 30o Þg = 60o thì dựa vào phương trình (4.4) và (4.5)
Þ điều kiện hàm hấp thụ A có nghĩa là 2q¹ 60o ( thỏa vì xét 2q = 100o ÷ 180o )
Hình 4.3 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với góc ho = 30o
Dùng Maple giải 4 phương trình trên ứng với 4 giá trị R trong khoảng góc nhiễu xạ 2q = 100º đến 180o, tìm được giá trị lớn nhất tại góc nhiễu xạ 2q = 150º ứng với R=1cm, Amax = 467.817; ứng với R = 2cm, Amax = 935.884; ứng với R = 5cm, Amax = 2340.084; ứng với R = 10cm Amax = 4680.410.
Nhìn vào hình 4.3 thấy rằng khi bán kính càng tăng thì giá trị hàm hấp thụ A càng tăng, và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º ÷ 150othì giá trị hàm A tăng dần và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 151º ÷ 180othì giá trị hàm A giảm dần.
c. Trường hợp ho = 45o
Khi ho = 45o Þg = 45o thì dựa vào phương trình (4.4) và (4.5)
Þ điều kiện hàm hấp thụ A có nghĩa là 2q¹ 45o ( thỏa vì xét 2q = 100o ÷ 180o )
Hình 4.4 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với góc ho = 45o
Dùng Maple giải 4 phương trình trên ứng với 4 giá trị R trong khoảng góc nhiễu xạ 2q = 100º đến 180o , tìm được giá trị lớn nhất tại góc nhiễu xạ 2q = 136º ứng với R=1cm, Amax = 511.409; ứng với R = 2cm, Amax = 1023.060; ứng với R = 5cm Amax = 2558.010; ứng với R = 10cm Amax = 5116.174.
Nhìn vào hình 4.4 thấy rằng khi bán kính càng tăng thì giá trị hàm hấp thụ A càng tăng, và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º ÷ 136othì giá trị hàm A tăng dần và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 137º ÷ 180othì giá trị hàm A giảm dần.
d. Trường hợp ho = 60o
Khi ho = 60o Þg = 30o thì dựa vào phương trình (4.4) và (4.5)
Þ điều kiện hàm hấp thụ A có nghĩa là 2q¹ 30o ( thỏa vì xét 2q = 100o ÷ 180o )Hình 4.5 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với góc ho = 60o
Dùng Maple giải 4 phương trình trên ứng với 4 giá trị R trong khoảng góc nhiễu xạ 2q = 100º đến 180o , tìm được giá trị lớn nhất tại góc nhiễu xạ 2q = 122º ứng với R=1cm, Amax = 582.067; ứng với R = 2cm, Amax = 1164.350; ứng với R = 5cm, Amax = 2911.240; ứng với R = 10cm Amax = 5822.670.
Nhìn vào hình 4.5 thấy rằng khi bán kính càng tăng thì giá trị hàm hấp thụ A càng tăng, và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º ÷ 122othì giá trị hàm A tăng dần và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 123º ÷ 180othì giá trị hàm A giảm dần.
e. Trường hợp ho = 75o
Khi ho = 75o Þg = 15o thì dựa vào phương trình (4.4) và (4.5)
Þ điều kiện hàm hấp thụ A có nghĩa là 2q¹ 15o ( thỏa vì xét 2q = 100o ÷ 180o )Hình 4.6 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với góc ho = 75o
Dùng Maple giải 4 phương trình trên ứng với 4 giá trị R trong khoảng góc nhiễu xạ 2q = 100º đến 180o , tìm được giá trị lớn nhất tại góc nhiễu xạ 2q = 106º ứng với R=1cm Amax = 693.652, ứng với R = 2cm Amax = 1387.468, ứng với R = 5cm Amax = 3468.917, ứng với R = 10cm Amax = 6937.998.
Nhìn vào hình 4.6 thấy rằng khi bán kính càng tăng thì giá trị hàm hấp thụ A càng tăng, và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º ÷ 106othì giá trị hàm A tăng dần và góc nhiễu xạ 2q tăng từ 106º ÷ 180othì giá trị hàm A giảm dần.
4.2.2 Hàm hấp thụ ứng với các góc tới ho , cố định bán kính R
Ở đây chọn bán kính R = 5cm, 2q chạy từ 100o ÷ 180o, và xét 5 trường hợp ho = 75º, ho = 60º, ho = 45º, ho = 30º và ho = 15º.
vTại ho = 75º Þg = 90o - ho = 15º
Từ phương trình (4.4) và (4.5) Þ hàm hấp thụ A không xác định tại 2q = 15o ( thỏa )
vTại ho = 60º Þg = 90o - ho = 30º
Từ phương trình (4.4) và (4.5) Þ hàm hấp thụ A không xác định tại 2q = 30o ( thỏa )
vTại ho = 45º Þg = 90o - ho = 45º
Từ phương trình (4.4) và (4.5) Þ hàm hấp thụ A không xác định tại 2q = 45o ( thỏa )
vTại ho = 30º Þg = 90o - ho = 60º
Từ phương trình (4.4) và (4.5) Þ hàm hấp thụ A không xác định tại 2q = 60o ( thỏa )
vTại ho = 15º Þg = 90o - ho = 75º
Từ phương trình (4.4) và (4.5) Þ hàm hấp thụ A không xác định tại 2q = 75o ( thỏa )
Hình 4.7 Đồ thị hàm hấp thụ A ứng với R = 5cm
Nhìn vào hình 4.7, nhận thấy rằng :khi thay đổi góc ho thì đường đặc tính của hàm hấp thụ A có sự thay đổi, cụ thể là góc ho càng nhỏ thì giá trị hàm A càng nhỏ và ngược lại ( hay góc ho càng nhỏ thì tính hấp thụ càng cao và ngược lại ).
PHẦN C :
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN ĐỀ TÀI
Vậy để đo hàm hấp thụ trên mặt phẳng của mẫu đo thì dùng công thức của Culity là chiếu tiaX lên mặt phẳng, nếu đo trên mẫu đo hình trụ có thể dùng công thức của Culity xem nơi tiếp xúc của tia X và mặt trụ là mặt phẳng thì kết quả sẽ kém chính xác. Ngoài ra sau này Taizo tìm ra hàm hấp thụ trên bề mặt hình trụ bằng phương pháp đo kiểu y cố định góc yo phải khống chế tiết diện tia X khi tiếp xúc mặt phẳng đo hình trụ.
Đề tài này tìm ra hàm hấp thụ trên bế mặt hinh trụ bằng phương pháp đo kiểu W cốđịnh góc tới h và ho mà không khống chế tiết diện tia X khi tiếp xúc bề mặt hình trụ
1.1 TÓM TẮT KẾT QUẢ ĐỀ TÀI
1.1.1 Ở phương pháp đo kiểu W, cố định góc tới h :
Khi ta chiếu tia X vào mẫu hình trụ thì thu được hàm cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ tổng quát là :
I = abIoHw[sing - (sing - 2mR) ]
Hay hàm hấp thụ A = sing - (sing - 2mR)
Ở đây dùng đặc tính tia X là Cr - Ka, lấy mẫu thử là vật liệu Fe nên chỉ khảo sát góc nhiễu xạ 2q = 100o ÷ 180o ( vì hạn chế chiều dài nhiễu xạ của tia X để được kết quả chính xác hơn ).
Khi góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100o ¸ 180o thì giá trị hàm hấp thụ A giảm dần.
Khi bán kính R càng lớn thấy rằng giá trị biên độ dao động của hàm A vẫn không thay đổi ( khoảng 0.23 đơn vị ), nên tỉ số của giá trị biên độ dao động và giá trị hàm hấp thụ A có thể xem bằng 0 khi bán kính lớn ( hay bán kính càng tăng thì không ảnh hưởng tới hàm hấp thụ )
1.1.2 Ở phương pháp đo kiểu W, cố định góc tới ho
Khi ta chiếu tia X vào mẫu hình trụ thì thu được hàm cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ tổng quát là :
Hay hàm hấp thụ
Ở đây dùng đặc tính tia X là Cr - Ka, lấy mẫu thử là vật liệu Fe nên chỉ khảo sát góc nhiễu xạ 2q = 100o ÷ 180o ( vì hạn chế chiều dài nhiễu xạ của tia X để được kết quả chính xác hơn ).
vKhi bán kính R tăng thì giá trị hàm hấp thụ A tăng.
vKhi góc nhiễu xạ 2q tăng từ 100º đến 180º thì giá trị hàm hấp thụ A tăng đến giá trị lớn nhất và sau đó giàm dần.
vKhi góc ho càng lớn thì giá trị hàm hấp thụ A càng lớn.
1.2 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ ĐỀ TÀI
Dựa trên cơ sở lý thuyết nhiễu xạ tia X và các phương pháp đo nhiễu xạ trên máy đo đơn tinh thể, kết hợp việc phân tích, tính toán và vẽ đồ thị trên phần mềm Maple, đề tài đã đạt được kết quả như sau :
Xây dựng được hàm cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ tổng quát trên bề mặt hình trụ dùng phương pháp đo kiểu W mà không cần khống chế tiết diện tia X, để từ đó xác định chính xác cường độ nhiễu xạ và tính các ứng suất dư, ứng suất mõi trên bề mặt hình trụ ( mở rộng ra nhiều phương pháp tính).
1.3 HƯỚNG PHÁT TRIỂN ĐỀ TÀI
Đề tài này chỉ xét sự ảnh hưởng của hình dạng mặt trụ hưởng tới hàm hấp thụ tổng quát trong tính toán ứng suất b ằng X quang và xem vật liệu đồng nhất và đẳng hướng.. Vì vậy để tính toán toàn diện hơn, sau này sẽ tiếp tục nghiên cứu tính phi đẳng hướng của vật liệu nó ảnh hưởng đến tính hấp thụ của cường độ nhiễu xạ như thế nào.
BẢNG PHỤ LỤC
Bảng 1 : Dữ liệu vẽ phương trình (4.2)
|
R=1cm |
R = 2cm |
R = 5cm |
R = 10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
1745.834 |
100 |
3492.434 |
100 |
8732.234 |
100 |
17465.234 |
|
110 |
1745.781 |
110 |
3492.381 |
110 |
8732.181 |
110 |
17465.181 |
|
120 |
1745.734 |
120 |
3492.334 |
120 |
8732.134 |
120 |
17465.134 |
|
130 |
1745.694 |
130 |
3492.294 |
130 |
8732.094 |
130 |
17465.094 |
|
140 |
1745.660 |
140 |
3492.260 |
140 |
8732.060 |
140 |
17465.060 |
|
150 |
1745.634 |
150 |
3492.234 |
150 |
8732.034 |
150 |
17465.034 |
|
160 |
1745.615 |
160 |
3492.215 |
160 |
8732.015 |
160 |
17465.015 |
|
170 |
1745.604 |
170 |
3492.204 |
170 |
8732.004 |
170 |
17465.004 |
|
180 |
1745.600 |
180 |
3492.200 |
180 |
8732.000 |
180 |
17465.000 |
Bảng 2.1 Dữ liệu vẽ phương trình (4.6) ứng với góc ho = 15o
|
R=1cm |
R=2cm |
R=5cm |
R=10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
265.709 |
100 |
531.507 |
100 |
1328.900 |
100 |
657.900 |
|
110 |
325.234 |
110 |
650.601 |
110 |
1626.700 |
110 |
3253.500 |
|
120 |
368.928 |
120 |
738.028 |
120 |
1845.300 |
120 |
3690.800 |
|
130 |
400.544 |
130 |
801.292 |
130 |
2003.500 |
130 |
4007.300 |
|
140 |
422.519 |
140 |
845.265 |
140 |
2113.500 |
140 |
4227.200 |
|
150 |
436.409 |
150 |
873.059 |
150 |
2183.000 |
150 |
4366.300 |
|
160 |
443.137 |
160 |
886.523 |
160 |
2216.700 |
160 |
4433.600 |
|
170 |
443.137 |
170 |
886.523 |
170 |
2216.700 |
170 |
4433.600 |
|
180 |
436.409 |
180 |
873.059 |
180 |
2183.000 |
180 |
4366.300 |
Bảng 2.2 Dữ liệu vẽ phương trình (4.6) ứng với góc ho = 30o
|
R=1cm |
R=2cm |
R=5cm |
R=10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
371.888 |
100 |
743.933 |
100 |
1860.100 |
100 |
3720.300 |
|
110 |
409.710 |
110 |
819.611 |
110 |
2049.300 |
110 |
4098.800 |
|
120 |
436.434 |
120 |
873.084 |
120 |
2183.000 |
120 |
4366.300 |
|
130 |
454.229 |
130 |
908.693 |
130 |
2272.100 |
130 |
4544.400 |
|
140 |
464.428 |
140 |
929.101 |
140 |
2323.100 |
140 |
4646.500 |
|
150 |
467.751 |
150 |
935.751 |
150 |
2339.800 |
150 |
4679.800 |
|
160 |
464.428 |
160 |
929.101 |
160 |
2323.100 |
160 |
4646.500 |
|
170 |
454.229 |
170 |
908.693 |
170 |
2272.100 |
170 |
4544.400 |
|
180 |
436.434 |
180 |
873.084 |
180 |
2183.000 |
180 |
4366.300 |
Bảng 2.3 Dữ liệu vẽ phương trình (4.6) ứng với góc ho = 45o
|
R=1cm |
R=2cm |
R=5cm |
R=10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
468.502 |
100 |
937.200 |
100 |
2343.300 |
100 |
4686.800 |
|
110 |
490.338 |
110 |
980.900 |
110 |
2452.600 |
110 |
4905.400 |
|
120 |
503.964 |
120 |
1008.200 |
120 |
2520.800 |
120 |
5041.800 |
|
130 |
510.517 |
130 |
1021.300 |
130 |
2553.600 |
130 |
5107.300 |
|
140 |
510.517 |
140 |
1021.300 |
140 |
2553.600 |
140 |
5107.300 |
|
150 |
503.964 |
150 |
1008.200 |
150 |
2520.800 |
150 |
5041.800 |
|
160 |
490.338 |
160 |
980.900 |
160 |
2452.600 |
160 |
4905.400 |
|
170 |
468.502 |
170 |
937.200 |
170 |
2343.300 |
170 |
4686.800 |
|
180 |
436.473 |
180 |
873.100 |
180 |
2183.100 |
180 |
4366.300 |
Bảng 2.4 Dữ liệu vẽ phương trình (4.6) ứng với góc ho = 60o
|
R=1cm |
R=2cm |
R=5cm |
R=10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
569.793 |
100 |
1139.800 |
100 |
2849.800 |
100 |
5699.800 |
|
110 |
579.001 |
110 |
1158.200 |
110 |
2895.900 |
110 |
5792.000 |
|
120 |
581.970 |
120 |
1164.200 |
120 |
2910.800 |
120 |
5821.800 |
|
130 |
579.002 |
130 |
1158.200 |
130 |
2895.900 |
130 |
5792.000 |
|
140 |
569.793 |
140 |
1139.800 |
140 |
2849.800 |
140 |
5699.800 |
|
150 |
553.449 |
150 |
1107.100 |
150 |
2768.000 |
150 |
5536.300 |
|
160 |
528.223 |
160 |
1056.600 |
160 |
2641.900 |
160 |
5283.900 |
|
170 |
491.050 |
170 |
982.300 |
170 |
2455.900 |
170 |
4911.900 |
|
180 |
436.500 |
180 |
873.200 |
180 |
2183.100 |
180 |
4366.400 |
Bảng 2.4 Dữ liệu vẽ phương trình (4.6) ứng với góc ho = 75o
|
R=1cm |
R=2cm |
R=5cm |
R=10cm |
||||
|
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
2q (độ) |
A |
|
100 |
693.038 |
100 |
1386.239 |
100 |
3465.842 |
100 |
6931.847 |
|
110 |
693.038 |
110 |
1386.239 |
110 |
3465.842 |
110 |
6931.847 |
|
120 |
688.589 |
120 |
1377.339 |
120 |
3443.589 |
120 |
6887.339 |
|
130 |
679.150 |
130 |
1358.457 |
130 |
3396.377 |
130 |
6792.911 |
|
140 |
663.473 |
140 |
1327.095 |
140 |
3317.961 |
140 |
6636.072 |
|
150 |
639.161 |
150 |
1278.461 |
150 |
3196.361 |
150 |
6392.861 |
|
160 |
601.640 |
160 |
1203.402 |
160 |
3008.689 |
160 |
6017.501 |
|
170 |
541.509 |
170 |
1083.118 |
170 |
2707.945 |
170 |
5415.990 |
|
180 |
436.585 |
180 |
873.235 |
180 |
2183.185 |
180 |
4366.435 |
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. PGS.TS Phạm Ngọc Nguyên, Giáo Trình Phân Tích Vật Lý, NXB Khoa Học & Kỹ Thuật Hà Nội, 2006
[2]. Lê Công Dưỡng, Kỹ Thuật Phân Tích Cấu Trúc Bằng Tia RONTGEN, NXB Khoa Học & Kỹ Thuật Hà Nội, 1999.
[3]. Ismail C.Noyan Jerome B.Cohen, Residual Stress Measurement by Diffraction and Interpretation, Springer – Verlag New York Berlin Heideberg London Paris Tokyo, 1987.
[4]. B.D.Culity, Element of X – Ray Diffraction, Prentice Hall Upper Ssddle River, 2001
[5]. Viktor Hauk, Structural and Residual Stress Analysis by Nondestructive Method, Elsevier, 1997
[6]. Keisuke Tanaka Shotaro Kodama and Toru Goto, X – Ray Diffraction Studies on the Deformation and Fracture of Solids ( Current Japanese Materials Research, Vol.10), Elsevier Applied Science ,1993
[7]. Masanori Kurita and L.C.Cuong, LPA Factor in X – Ray Stress Measurement and Its Influence on Stress Value, Graduate student of Nagaoka University of Technology , 2003
[8]. Le Chi Cuong, Development of Automated X – Ray Stress Measurement with Its Application, Doctoral Thesis, 2004.
[9]. Le Chi Cuong and Masanori Kurita , Absorption Factor and Influence of LPA on Stress and Diffraction Line Width in X- Ray Stress Measurement, Graduate student of Nagaoka University of Technology, 2003
[10]. Taizo oguri, Application of X – Ray Stress Mearsurement to Curved Surface – Residual Stress of Cylindrical Surface, Material Science Research International, Vol.49,2000
[11]. M.Francois, The influence of Cylindrical Geometry on X – Ray Stress Tensor Analysis, Joural of Applied Crystallography ISSN 0021-8898, 1995
